Die erste Schleifstufe sollte mit der kleinsten Körnung durchgeführt werden, die eine plane Oberfläche erzeugt und die durch das Trennen entstandene Schäden innerhalb weniger Minuten beseitigt. Bei Pro-ben, die mit einer Trennscheibe getrennt wurden, ist eine Körnung von P180 – P280 ausreichend. Pro-ben, die mit einer Bügelsäge oder Bandsäge getrennt wurden, und andere raue Oberflächen erfordern normalerweise Körnungen im Bereich von P120 – P180. Bei jedem nachfolgenden Schleifschritt sollte die Körnung des verwendeten Schleifmittels ein bis zwei Größen kleiner gewählt werden als beim vorherge-henden Schritt. Um beim Feinschliff ein zufriedenstellendes Ergebnis zu erzielen, könnte zum Beispiel SiC-Schleifpapier mit den Körnungen P280, P400, P800 und P1200 verwendet werden. Diese Abfolge entspricht dem “traditionellen” Verfahren.
Wie beim abrasiven Trennen sollten alle Schleifvorgänge nass durchgeführt werden, sofern das Wasser keine negativen Auswirkungen auf einen oder mehrere Bestandteile der Mikrostruktur hat. Durch das Nassschleifen wird die Probenerwärmung auf ein Minimum begrenzt und verhindert, dass sich das Schleifpapier mit abgetragenem Metall von der zu bearbeitenden Probenoberfläche zusetzt.
Jede Schleifstufe erzeugt zwar an sich wieder eine Schädigung, muss aber die aus der vorhergehenden Schleifstufe resultierenden Schäden beseitigen. Mit der Körnung des verwendeten Schleifmittels sinkt die Tiefe der Schäden, gleichzeitig sinkt aber auch die Abtragsrate. Bei einer gegebenen Körnung ist die Tiefe der eingebrachten Schäden bei weichen Materialien größer als bei harten Materialien.
Bei der automatischen Präparation mit einem Mehrprobenhalter wird die erste Stufe als Planschleifen bezeichnet. In dieser Stufe müssen die beim Trennen entstandenen Schäden beseitigt und gleichzeitig eine gemeinsame Ebene für alle Proben im Probenhalter geschaffen werden, damit der Einfluss der nach-folgenden Stufen bei allen Proben gleich ist. Für diese erste Schleifstufe werden üblicherweise Silizium-karbid- und Aluminiumoxid-Schleifpapiere verwendet, die sich als sehr effektiv erwiesen haben. Zusätz-lich zu diesen Schleifpapieren gibt es aber eine Reihe weiterer Möglichkeiten. Eine Option ist es z.B., die Proben mit einem konventionellen Aluminiumoxid- oder Siliziumkarbid-Schleifstein plan zu schleifen. Dazu wird eine Spezialmaschine benötigt, da der Schleifstein mit einer hohen Drehzahl (≥1500 U/min) rotieren muss, um effektiv zu arbeiten. Der Stein muss regelmäßig mit einem Diamantwerkzeug abge-richtet werden, um seine Planheit aufrechtzuerhalten und die Schleiffläche für ein effektives Schleifen immer wieder aufzufrischen.
Auch andere Schleifmaterialien werden anstelle von SiC-Schleifpapier eingesetzt, sowohl beim Plan-schleifen als auch bei den nachfolgenden Stufen. Bei sehr harten Werkstoffen, wie z.B. Keramik oder gesinterten Hartmetallen können eine oder mehrere metallgebundene oder harzgebundene Diamant-Schleifscheiben (konventionelle Schleifscheiben) mit Körnungen von P280 bis 9 µm verwendet werden. Bei diesen konventionellen metall- oder harzgebundenen Diamantscheiben ist der Diamant gleichmäßig über die gesamte Oberfläche verteilt. Apex CGD, DGD Terra und DGD Color, die mit Körnungen von 320 bis 0,5 µm angeboten werden, stehen auch als harzgebundene Diamantschleifscheiben für unterschiedli-che Werkstoffe zur Verfügung. Im Unterschied dazu sind bei der UltraPrep-Scheibe die Diamantpartikel an kleinen Punkten auf der Scheibenoberfläche aufgebracht. Dadurch wird die Oberflächenspannung verringert. Die metallgebundenen UltraPrep-Scheiben werden mit sechs Diamantgrößen von 125 bis 6 µm angeboten, die harzgebundenen UltraPrep-Scheiben in drei Größen von 30 bis 3 µm. Nach dem Her-stellen einer planen Oberfläche gibt es mehrere einstufige Verfahren zur Vermeidung der feineren SiC-Schleifpapiere. Dazu gehören die Verwendung von Arbeitsplatten, dicke, gewebte Polyester-Tücher, Sei-dentüchern oder festen Schleifscheiben. Bei all diesen Verfahren wird eine mittlere Diamantgröße ver-wendet, im Allgemeinen 9 bis 3 µm.
Schleifmedien
Die bei der Materialpräparation am häufigsten verwendeten Schleifmittel sind Siliziumkarbid (SiC), Alumi-niumoxid (Al2O3), Schmirgelpapier (Al2O3 – Fe3O4), Verbundkeramik und Diamant. Schmirgelpapier wird heute wegen seiner geringen Effizienz hinsichtlich des Materialabtrags nur noch selten verwendet. SiC-Papier steht häufiger in wasserabweisenden Qualitäten zur Verfügung als Aluminiumoxid. Diese Schleif-mittel sind auf Papier, Kunststoff oder Tuch als Trägermaterial aufgebracht und in Form von Scheiben oder Bändern in verschiedenen Größen erhältlich. Standardschleifscheiben mit in einem Bindematerial eingelagerten Schleifmittel werden nur in begrenztem Umfang verwendet. Die Schleifmittel können auch in Pulverform eingesetzt werden, indem das Schleifmittel als vorgemischter Schlamm oder Suspen-sion auf die zu schleifende Fläche aufgebracht wird. SiC-Partikel werden insbesondere beim Schleifen weicher Metalle wie Pb, Sn, Cd oder Bi leicht in die Oberfläche eingedrückt (siehe Abbildung 3.1). Bei diesen weichen Metallen und bei Aluminium ist auch das Einlagern von Diamant-Schleifmitteln ein Prob-lem, aber hauptsächlich bei Schlämmen in Verbindung mit Poliertüchern ohne Flor (siehe Abbildung 3.2).
In den USA hergestelltes Siliziumkarbid-Schleifpapier entspricht normalerweise dem ANSI/CAMI-Standard (B74. 18-1996) während in Europa hergestelltes Papier dem FEPA-Standard entspricht (43-GB-1984, R 1993). Beide Normen nutzen die gleichen Verfahren für die Größenklassifizierung der Schleifpartikel und den gleichen Standard zur Kalibrierung der Geräte (Aussieben bei den gröbsten Partikeln, Sedimentie-rung bei den mittleren Körnungen (240-600 [P280-P1200]) und das elektrische Widerstandsverfahren bei den sehr feinen Partikelgrößen).
Oberhalb einer Körnung von 180 [P180] unterscheiden sich die Körnungen; die Entsprechungen zwischen den einzelnen Körnungen können anhand von Tabelle 3.1 bestimmt werden.
Die Tabelle gibt die mittlere Korngröße für Schleifpapier nach ANSI/CAMI gemäß ANSI Standard B74.18-1996 und für FEPA-genormtes Papier gemäß FEPA Standard 43-GB-1984 (R1993) an. Der ANSI/CAMI-Standard führt SiC-Partikelgrößenbereiche für Papiere mit einer Körnung bis 600 auf. Bei ANSI/CAMI-Papieren mit feinerer Körnung werden die Partikelgrößen der CAMI-Druckschrift entnommen (Beschichtete Schleifmittel, 1996) *FEPA-Körnungen unter P2500 sind nicht genormt und Klassifizierung der Partikelgrößen ist herstellerspezifisch. In der Praxis handelt es sich bei den obigen Standardwerten lediglich um Richtwerte und einzelne Hersteller arbeiten unter Umständen mit anderen Größenbereichen und Mittelwerten.
In den USA hergestelltes Siliziumkarbid-Schleifpapier entspricht normalerweise dem ANSI/CAMI-Standard (B74. 18-1996) während in Europa hergestelltes Papier dem FEPA-Standard entspricht (43-GB-1984, R 1993). Beide Normen nutzen die gleichen Verfahren für die Größenklassifizierung der Schleifpartikel und den gleichen Standard zur Kalibrierung der Geräte (Aussieben bei den gröbsten Partikeln, Sedimentie-rung bei den mittleren Körnungen (240-600 [P280-P1200]) und das elektrische Widerstandsverfahren bei den sehr feinen Partikelgrößen). Oberhalb einer Körnung von 180 [P180] unterscheiden sich die Körnun-gen; die Entsprechungen zwischen den einzelnen Körnungen können anhand von Tabelle 3.1 bestimmt werden.
Schleifgeräte
Ein Planschleifgerät wie das in Abbildung 3.3 gezeigte PlanarMet 300 -Planschleifgerät hat einen fest montierten Schleifstein zum schnellen Schleifen von Proben. Ein solches automatisiertes Schleifgerät erzeugt innerhalb von 1-2 Minuten plane Proben, was bis zu 3 konventionelle Schleifstufen ersetzen kann. Diese Maschinen werden für eine Aufstellung auf dem Labortisch oder als Standmodelle angeboten und nutzen normalerweise die gleichen Probenhalter wie Schleif- und Poliergeräte, um den Übergang zum nächsten Schritt zu vereinfachen. Stationäre Schleifpapiere wie sie häufig von Studenten eingesetzt werden sind im industriellen Einsatz eher unüblich. Sie werden als Streifen oder auf Rollen angeboten. Die Probe wird von oben nach unten über das Papier gerieben. Das Schleifen in nur eine Richtung ist im Hinblick auf die Aufrechterhaltung der Planheit normalerweise besser als Schleifen in beiden Richtungen. Dieses Verfahren kann bei bestimmten empfindlichen Werkstoffen trocken durchge-führt werden, normalerweise wird jedoch Wasser verwendet, um die Oberfläche der Probe zu kühlen und das abgetragene Material wegzuspülen.
Bandschleifgeräte sind in vielen Laboren und Werkstätten vorhanden. Diese Geräte nutzen grobes Schleifpapier mit Körnungen von P60 bis P280 und werden hauptsätzlich eingesetzt, um aus dem Trenn-vorgang resultierende Grate zu beseitigen, Kanten zu runden, die nicht für Analysezwecke erhalten wer-den müssen, Schnittflächen abzuflachen, die makrogeätzt werden sollen, oder Schädigungen aus dem Trennvorgang zu beseitigen.
Das Läppen ist eine Schleiftechnik, bei der die Schleifpartikel lose auf der Oberfläche einer Trägerschei-be rollen. Während des Läppens werden auf die Scheibe geringe Mengen eines harten Schleifmittels aufgebracht, z.B. Diamant oder Siliziumkarbid. Läppscheiben können aus den unterschiedlichsten Werk-stoffen bestehen; am häufigsten werden Gusseisen und Kunststoff verwendet. Beim Läppen entsteht eine planere Probenoberfläche als beim Schleifen, weil das Metall auf eine andere Weise als beim Schleifen abgetragen wird. Manche Läppscheiben werden mit einem Diamantschleifmittel besprüht, das in einer Trägersubstanz, z.B. einer Paste, oder einer öl-basierten oder wasserbasierten Suspension ent-halten ist. Anfangs rollen die Diamantpartikel über die Läppfläche (wie auch über andere Schleifflächen), im weiteren Verlauf werden sie jedoch in die Oberfläche eingedrückt und schneiden die Oberfläche durch Mikrozerspanung.
Polieren
Beim abschließenden Polieren wird in einer oder mehreren Stufen eine verformungsfreie, plane, spie-gelnde Oberfläche ohne jegliche Kratzer erzeugt. Eine solche Oberfläche wird benötigt, um das wahre Gefüge zu betrachten und anschließend auszuwerten oder zu analysieren und qualitativ und quantitativ zu beurteilen.
Beim abschließenden Polieren wird in einer oder mehreren Stufen eine verformungsfreie, plane, spie-gelnde Oberfläche ohne jegliche Kratzer erzeugt. Eine solche Oberfläche wird benötigt, um das wahre Gefüge zu betrachten und anschließend auszuwerten oder zu analysieren und qualitativ und quantitativ zu beurteilen.
Durch das verwendete Polierverfahren dürfen keine äußerlichen Strukturen entstehen, wie z.B. Schäden im Metall (Abbildung 3.5), Grübchenbildung (Abbildung 3.6) , Verformungen von Einschlüssen, “Kometen-schweife” (Abbildung 3.7), Verfärbungen (Abbildung 3.8) oder Reliefbildung, d.h. Höhenunterschiede zwischen einzelnen Bestandteilen oder zwischen Löchern und Bestandteilen (Abbildungen 3.9 und 3.10). Der Poliervorgang erfolgt normalerweise in mehreren Stufen. Traditionell wird die Grobpolitur üblicherweise mit 9- oder 6-µm-Diamantpoliermitteln durchgeführt, die auf ein Poliertuch ohne Flor oder mit kurzem Flor aufgebracht werden. Bei harten Werkstoffen wie z.B. durchgehärteten Stählen, Keramik oder Hartmetallen kann eine zusätzliche Grobpoliturstufe erforderlich sein. Auf die erste Grobpoliturstufe folgt unter Umständen eine Politur mit 3-µm-Diamant auf einem Tuch ohne Flor oder einem niederflorigen oder mittelflorigen Tuch. Ein kompatibles Schmiermittel sollte sparsam eingesetzt werden, um eine Überhitzung oder Verformung der Oberfläche zu vermeiden.
Die Zwischenpolierstufe sollte sorgfältig durchgeführt werden, damit die Endpolitur so kurz wie möglich sein kann. Die manuelle oder Handpolitur wird normalerweise mit Hilfe einer rotierenden Scheibe durchgeführt, wobei der Bediener die Probe in einer kreisförmigen Bewegung entgegen der Drehrich-tung der Scheibe führt.
Mechanische Politur
Verschiedenen Polierverfahren zusammenzufassen, bei denen feine Schleifpartikel auf einem Poliertuch verwendet werden. Das Tuch kann dabei an einer rotierenden Scheibe oder einer vibrierenden Polier-schale befestigt werden. Traditionell werden die Poliertücher über die Scheibe gespannt und mit einer verstellbaren Klammer am Umfang der Arbeitsplatte befestigt, oder durch einen druckempfindlichen Klebstoff (PSA), oder durch eine magnetische Fläche oder eine Fläche mit hoher Reibung auf der Rücksei-te des Poliertuchs an Ort und Stelle gehalten. Wenn das aufgespannte Poliertuch durch den aufgebrach-ten Druck während des Polierens rutscht, ist der Materialabtrag weniger effektiv. Bei Verwendung eines automatischen Polieraufsatzes können die aufgespannten Tücher leichter reißen, ganz besonders bei der Präparation nicht eingebetteter Proben. Bei der mechanischen Politur werden die Proben von Hand oder mechanisch in einer Vorrichtung gehalten, oder wie beim Poliergerät VibroMet 2 im Polierbereich positioniert.
Manuelles (Hand-) Polieren
Abgesehen davon, dass heute bessere Poliertücher und Schleifmittel zur Verfügung stehen, ist die Hand-poliertechnik im Prinzip noch die gleiche wie vor vielen Jahren:
- Probenbewegung Beim Polieren von Hand wird die Probe je nach Vorliebe des Bedieners mit ei-ner oder beiden Händen gehalten und gegen die Scheibenlaufrichtung gedreht. Außerdem sollte die Probe von der kontinuierlich von der Mitte der Scheibe zum Rand und wieder zurückbewegt werden, damit sich das Poliermittel gleichmäßig verteilt und sich das Poliertuch gleichmäßig ab-nutzt. (Einige Bediener rotieren, während sie die Probe vom Zentrum zum Rand der Scheibe be-wegen, gleichzeitig geringfügig das Handgelenk). Die Probe sollte nach jedem Schritt um 45 bis 90° gedreht werden, damit der Abtrag nicht nur in eine Richtung erfolgt.
- Polierdruck Der optimale Polierdruck ist eine Sache der Erfahrung. Allgemein gesagt sollte die Probe fest mit der Hand angedrückt werden.
- Waschen und Trocknen Die Probe wird mit einem flüssigen Reinigungsmittel gewaschen, unter fließendem, warmem Wasser und anschließend mit Ethanol gespült und dann mit Warmluft ge-trocknet. Wenn der Schleifmittelträger nicht in Wasser lösbar ist und die Probe kein Wasser ver-trägt, kann Alkohol zur Reinigung verwendet werden. Bei porösen oder gerissenen Proben kann eine Ultraschallreinigung erforderlich sein.
- Sauberkeit Um Probleme mit Verunreinigungen zu vermeiden, sollten die üblichen Regeln hin-sichtlich der Sauberkeit streng beachtet werden. Diese betreffen die Probe, die Hände des Be-dieners und die Ausrüstung.
Automatisches Polieren
Mit einer Reihe von Geräten, angefangen von relativ einfachen Systemen wie in Abbildung 3.11 gezeigt bis hin zu komplexeren, programmierbaren oder über einen Touch Screen bedienbaren Geräten, kann das mechanische Polierverfahren stark automatisiert werden. Dabei kann die Kapazität der Geräte von einer einzigen Probe bis hin zu sechs Proben gleichzeitig reichen. Solche Geräte können für alle Schleif- und Polierstufen eingesetzt werden. Mit diesen Geräten kann der Bediener eine große Anzahl von Pro-ben pro Tag mit einer sehr viel besseren Qualität als beim manuellen Polieren und mit geringerem Ein-satz an Verbrauchsmaterial präparieren. Automatische Poliergeräte erzeugen die beste Planheit und Kan-tenschärfe. Für den Probenandruck gibt es zwei Verfahren: Im Zentralandruck werden die Proben fest in einen Probenhalter eingespannt. Der Halter wird nach unten gegen die Präparationsfläche gedrückt. Dabei wird die Kraft auf den gesamten Probenhalter aufgebracht. Der Zentralandruck sorgt für bestmögli-che Kantenschärfe und Planheit der Probe. Wenn das Ergebnis nach dem Ätzen unbefriedigend ist, müs-sen die Proben noch einmal in den Halter eingelegt und der gesamte Präparationsvorgang wiederholt werden. Die meisten Werkstofftechniker wiederholen jedoch in diesem Fall den letzten Schritt von Hand und ätzen dann die Probe noch einmal.
Beim zweiten Verfahren werden die Proben lose in den Probenhalter eingesetzt. Über einen Kolben wird dann eine Kraft auf jede einzelne Probe aufgebracht – deshalb wird dieses Verfahren als “Einzeland-ruck” bezeichnet. Bei diesem Verfahren können einzelne Proben während des Präparationszyklus beo-bachtet werden, ohne dass das Problem besteht, dass beim nächsten Schritt wieder die Planheit aller Proben im Halter gewährleistet werden muss. Außerdem kann eine Probe wieder in den Halter einge-setzt und der letzte Schritt wiederholt werden, wenn die Ergebnisse nach dem Ätzen nicht zufriedenstel-lend sind, da die Planheit für jede einzelne Probe und nicht für die Gesamtheit aller Proben gewährleis-tet wird. Ein Nachteil dieser Methode ist insbesondere bei hohen Proben, dass die Probe geringfügig wackeln kann, was Planheit und Kantenschärfe beeinträchtigt.
Poliertücher
Gute Poliertücher sollten in der Lage sein, das Poliermittel aufzunehmen, eine hohe Standzeit aufweisen und frei von Fremdkörpern sein, die Kratzer verursachen, sowie frei von Prozesschemikalien (wie z.B. Farbstoffen oder Hilfsstoffen), die mit der Probe reagieren können. Zahlreiche Tücher mit unterschiedli-chen Geweben, Webarten oder Floren werden zum Polieren von Proben angeboten. Zum Grobpolieren mit Diamantpoliermitteln werden Tücher ohne Flor oder mit kurzem Flor empfohlen. Für die Feinpolitur eignen sich Tücher ohne Flor oder mit kurzem Flor und in manchen Fällen auch langflorige Tücher. Diese Stufe sollte möglichst kurz sein, damit Reliefbildung vermieden wird. Tabelle 3.2 zeigt aktuelle Poliertü-cher, deren Eigenschaften und Anwendungen.
*Bei vielen der nachfolgenden Verfahren gegeneinander austauschbar.
Poliermittel
Zum Polieren werden hauptsächlich folgende Poliermedien verwendet: Diamant, Aluminiumoxid (Al2O3) und amorphes Siliziumdioxid (SiO2) in kolloidaler Suspension. Für bestimmte Materialien kann auch Cer-oxid, Chromoxid, Magnesiumoxid oder Eisenoxid verwendet werden. Die Verwendung dieser Poliermit-teln geht bereits auf die späten zwanziger Jahre zurück: Der Werkstoffwissenschaftler Hoyt [7] berichtet über einen Besuch in einem Carboloy-Werk in West Lynn, Massachusetts, USA, bei dem er beobachtete wie Saphir-Lager mit einem Poliermittel aus Diamantstaub in einer Öllösung poliert wurden. Er verwen-dete daraufhin dieses Poliermittel zur Präparation von Hartmetallen und veröffentlichte seine Arbeit im Jahr 1930. Diamantschleifmittel wurden zunächst in einer Trägerpaste eingesetzt, später wurden Aero-solsprays und Suspensionen entwickelt. Anfangs wurde natürlicher Diamant eingesetzt, der auch heute noch in Form der MetaDi-Diamantpaste erhältlich ist. Später kamen synthetische Diamanten auf den Markt, zunächst monokristalline, die in ihrer Morphologie natürlichen Diamanten sehr ähnlich sind, spä-ter auch polykristalline. MetaDi-II-Diamantpasten und MetaDi-Suspensionen beinhalten monokristallinen synthetischen Diamant, die MetaDi-Supreme-Suspensionen und MetaDi-Ultra-Pasten polykristallinen syn-thetischen Diamant. Abbildung 3.13 zeigt die Unterschiede in der Form zwischen monokristallinen und polykristallinen Diamanten. Untersuchungen haben gezeigt, dass bei zahlreichen Werkstoffen die Ab-tragsraten bei Verwendung von polykristallinem Diamant im Vergleich zu monokristallinem Diamant hö-her sind.
Kolloidales Siliziumdioxid wurde zuerst zum Polieren von einkristallinen Siliziumwafern verwendet, bei denen die gesamte Schädigung auf der Wafer-Oberfläche beseitigt werden muss, bevor darauf ein Bauteil entstehen kann. Das Siliziumdioxid ist amorph, und die Lösung hat einen basischen pH-Wert von etwa 10. Die Siliziumdioxidpartikel haben praktisch eine sphärische Form, siehe Abbildung 3.14. Die Abtragsra-te ist niedrig und resultiert aus einer chemischen und mechanischen Wirkung. Schadensfreie Oberflä-chen lassen sich bei der Feinpolitur mit kolloidalem Siliziumdioxid leichter erzielen als mit anderen Po-liermitteln. Ätzmittel reagieren anders auf Oberflächen, die mit kolloidalem Siliziumdioxid poliert wur-den. Ein Ätzmittel, das bei einer Ätzung mit Aluminiumoxid zu einer Kornkontrastätzung führt, kann zum Beispiel bei einer Politur mit kolloidalem Siliziumdioxid bei einer “flächigen” Ätzung die Korn- und Zwil-lingsgrenzen darstellen. Farbätzmittel reagieren häufig besser bei Verwendung von kolloidalem Silizium-dioxid, mit einer ansprechenderen Farbpalette und einem schärferen Bild. Andererseits ist die Reinigung der Probe schwieriger. Beim Polieren von Hand sollte ein Wattebausch verwendet werden, der in eine Reinigungslösung getaucht wurde. Bei automatisierten Systemen sollte 10-15 Sekunden vor dem Ende des Zyklus keine weitere Suspension mehr zugegeben und die letzten 10 Sekunden die Oberfläche des Tuchs mit fließendem Wasser gespült werden. Dies vereinfacht die Reinigung. Amorphes Siliziumdioxid kristallisiert, wenn man es verdunsten lässt. Kristallines Siliziumdioxid zerkratzt die Proben, dies muss also vermieden werden. Beim Öffnen einer Flasche sollten kristallisierte Partikel, die sich eventuell am Flaschenrand gebildet haben, entfernt werden. Am sichersten ist es, die Suspension vor dem Gebrauch zu filtern. Zur Minimierung der Kristallisierung werden Zusatzstoffe verwendet, die die Kristallisation erheblich verzögern, z.B. in MicroPolish II kolloidalem Siliziumdioxid.
Für Routinekontrollen kann ein feines Diamantpoliermittel. z.B. 1 µm, als letzte Präparationsstufe ausrei-chen. Traditionell werden für die Feinpolitur feine Aluminiumoxidpulver oder -suspensionen wie die MicroPolish agglomerierten Aluminiumoxidpulver und -suspensionen auf mittelflorigen Poliertüchern verwendet. Alpha-Aluminiumoxid (0,3 μm) und Gamma-Aluminiumoxid (0,05 μm), die in Pulverform oder als Suspension erhältlich sind, werden einzeln oder nacheinander häufig für die Feinpolitur verwendet. Das in den MasterPrep-Aluminiumoxid-Suspensionen verwendete Aluminiumoxid wird in einem Sol-Gel-Verfahren hergestellt und weist eine höhere Qualität auf als Aluminium-Poliermittel, die mit einem kon-ventionellen Kalzinierungsprozess hergestellt wurden. Poliermittel mit kalziniertem Aluminiumoxid wei-sen trotz größter Anstrengungen immer einen gewissen Grad an Agglomeration auf, während dieses Prob-lem bei Sol-Gel-Aluminiumoxid nicht besteht. MasterMet kolloidale Siliziumdioxid-Suspensionen (mit einem pH-Wert von ca. 10) sind neuere Poliermedien für die Feinpolitur, deren Wirkung auf einer Kom-bination von mechanischem und chemischem Materialabtrag beruht, der normalerweise besonders für schwer zu präparierende Werkstoffe günstig ist. Vibrationspoliergeräte wie in Abbildung 3.15 gezeigt werden häufig zur Feinpolitur eingesetzt, besonders bei schwer zu präparierenden Werkstoffen, insbe-sondere für die Bildanalyse oder für zur Veröffentlichung bestimmte, hochwertige Arbeiten.
Vibrationspolieren
Ähnlich wie beim Elektropolieren können auch durch Vibrationspolieren hervorragende, verformungs-freie Oberflächen mit minimalem Aufwand hergestellt werden. Der Vorteil beim Vibrationspolieren ge-genüber der Elektropolitur liegt darin, dass keine gefährlichen Chemikalien benötigt werden, und dass sich das Verfahren für alle Werkstoffe oder Werkstoffkombinationen eignet. Das Vibrationspoliergerät VibroMet 2 erzeugt eine rein horizontale Bewegung mit hoher Frequenz und variabler Amplitude, prak-tisch ohne vertikalen Anteil. Die Probe wird ohne jegliche Spannungen poliert. Nach einigen Minuten bis zu wenigen Stunden sind die Proben ohne jeglichen Bedienereingriff poliert, mit einer hervorragenden Oberfläche und scharf definierten Kanten.
Die Politur erfolgt üblicherweise mit feinen Diamantsuspensionen, oder Oxidsuspensionen wie Master-Met, MasterPrep oder MicroPolish. Das Vibrationspolieren eignet sich besonders für die Präparation empfindlicher oder duktiler Werkstoffe. Proben, die mit dieser Technik poliert wurden, eignen sich be-sonders gut für Präzisionsanalyseverfahren wie Elektronenrückstrahlbeugung (EBSD) oder Härteprüfung per Nanoindentation. Diese Techniken sind besonders empfindlich gegenüber geringfügigen Oberflä-chenverformungen, die bei Standardpräparationstechniken häufig nicht direkt erkennbar sind. Tabelle 3.3 zeigt die Verbesserung des Diffraktionsbandkontrasts infolge einer Vibrationspolitur. Abbildung 3.16 zeigt einen vibrationspolierten Ferritstahl.
Präparationsverfahren
Vor dem Vibrationspolieren sollten die Proben ordnungsgemäß unter Verwendung der in dieser Druck-schrift erläuterten Präparationsmethoden präpariert werden (einschließlich Feinpolitur). Eine hochwer-tige Probenvorbereitung ist eine grundlegende Voraussetzung für den Einsatz dieser Technik. Wie bereits erläutert, werden zum Vibrationspolieren sehr feine Diamant- oder Oxidpoliersuspensionen verwendet, normalerweise mit Korngrößen zwischen 1 und 0,02 µm.
Als Empfehlung gilt, die zuletzt verwendete Poliersuspension aus der Präparationsmethode zu überneh-men. Falls das Verfahren chemische Zusätze wie Wasserstoffperoxyd oder andere Ätzmittel beinhaltet, können diese Zusatzstoffe beim Polieren auf der VibroMet 2 weggelassen werden. Das Vibrationspolieren wird ganz ohne chemische Zusätze durchgeführt. Die Suspension wird in ausreichender Menge auf dem Poliertuch verteilt. Bei Verwendung von Oxidsuspensionen sollte darauf geachtet werden, dass das Po-liertuch während des Polierzyklus immer gut befeuchtet ist. Manche Oxidsuspensionen neigen dazu, aus-zukristallisieren. Eine gute Wahl für das Vibrationspolieren ist MasterMet 2 – eine 0,02 µm kolloidale Siliziumdioxid-Suspension, die einen kristallisationsverhindernden Zusatzstoff enthält.
Das Poliertuch sollte einen Flor haben, wie z.B. MicroFloc, MicroCloth, MasterTex oder VelTex, da die Fasern dieser Tücher die Probenbewegung auf der Arbeitsplatte verbessern und zu einem gleichmäßigen Polierergebnis beitragen.
Der Probenandruck erfolgt über das Eigengewicht der Probe oder mit Hilfe zusätzlicher Gewichte. Die Proben müssen eine ausreichende Steifigkeit haben und sollten normalerweise eine Mindestgesamtmas-se von 4 N [0,4 kg] aufweisen. Bei zu geringem Gewicht kann die Probe während des Poliervorgangs kor-rodieren oder anlaufen.
Für die Dauer der Vibrationspolitur gibt es keine festen Regeln, da diese von vielen Faktoren abhängig ist. Einer der wichtigsten Faktoren ist die Amplitudenstärke, die am Gerät einstellbar ist. Dieser Wert ändert die Stärke oder Intensität der Schwingungen, was wiederum einen direkten Einfluss auf die Polierzeit hat. Bei neuen oder unbekannten Materialien müssen die Zeiten empirisch ermittelt werden. Norma-lerweise kann beim Vibrationspolieren innerhalb von weniger als 30 Minuten eine signifikante Verbesse-rung beobachtet werden, wenn die Polierbedingungen stimmen. Anschließend können die Proben unter einem Licht¬mikroskop oder Rasterelektronenmikroskop untersucht werden. Wenn die Polierqualität sich nicht wesentlich verbessert hat, kann der Polierzyklus wiederholt oder die Polierparameter geändert werden.
Elektrolytisches Polieren und Ätzen
Elektrolytisches Polieren und Ätzen: Beim elektrolytischen Polieren oder Ätzen wird mit Hilfe eines Elektrolyten ein elektrischer Stromkreis geschlossen. Die Probe dient in diesem Stromkreis als Anode. Durch das Anlegen von Strom wird eine chemische Oxidationsreaktion an der Anode in Gang gebracht, die dazu führt, dass sich das Metall an der Oberfläche der Proben, an der es mit dem Elektrolyt in Kon-takt steht, löst.
Die Bedingungen, unter denen solche Reaktionen ablaufen, können das Ergebnis der Reaktion wesentlich beeinflussen. Dazu gehören:
- Current density (related to the area to be polished)
- Stromdichte (bezogen auf die zu polierende Fläche) Spannung
- Zeit
- Elektrolytzusammensetzung, Viskosität und Temperatur
- Elektrolytbewegung (durch die der Elektrolyt im Bereich der Reaktion
Abbildung 3.21 ist eine schematische Darstellung der Beziehung zwischen Stromdichte und Spannung in einer solchen Polierzelle. Bei niedrigen Spannungen führt die schnelle Auflösung zur einer Ätzwirkung, da unterschiedliche Bereiche des Materials mit unterschiedlichen Raten abgetragen werden.
Wenn die Spannung erhöht wird, wird die Art der Reaktion durch Passivierungsprozesse geändert und es kommt zu einem Poliereffekt. In diesem Falle lösen sich vorzugsweise Spitzen auf der Oberfläche, und dadurch wird die Oberfläche mikroskopisch geglättet. Da es sich hierbei um einen rein chemischen Effekt handelt, kommt es bei diesem Prozess zu keiner mechanischen Schädigung. Deshalb sind elektrolytisch polierte Flächen besonders nützlich für oberflächensensible Tests, bei denen auch geringfügige Oberflä-chenverformungen inakzeptabel sind.
Wenn die Spannung weiter erhöht wird, bricht die Passivierungsschicht zusammen und Sauerstoff wird freigesetzt, was zu Grübchenbildung an der Oberfläche der Probe führt.
Elektrolytische Polier- und Ätzverfahren können sehr zeitsparend, effektiv und hoch reproduzierbar sein, wenn sie korrekt durchgeführt werden. Elektrolytische Polierverfahren werden in der Metallographie üblicherweise bei der prozessnahen Inspektion von Werkstoffen eingesetzt, die schwer zu polieren und mit chemischen Ätzmittel zu ätzen sind – z.B. Superlegierungen und Edelstahl, aber auch weiche Materia-lien sind für diese Verfahren prädestiniert, da eine erstklassige mechanische Politur schwer zu erzielen sein kann. Das Verfahren hat sich in der Metallographie besonders in den letzten Jahren immer stärker verbreitet, weil immer anspruchsvollere kristallographische Analysetechniken eingesetzt werden, z.B. Elektronenrückstrahlbeugung (EBSD) und Oberflächencharakterisierungen, wie z.B. Nanoindentations-Härteprüfungen – beides erfordert zur Erzielung optimaler Ergebnisse eine verformungsfreie Oberfläche.
Zur Optimierung der Reproduzierbarkeit elektrolytischer Polier- und Ätzvorgänge müssen die Bedingun-gen präzise kontrolliert werden. Dies lässt sich am besten mit speziellen Geräten erzielen, die eine hochwertige Stromversorgung sowie eine Polier- und Ätzzelle beinhalten, die die Bewegung des Elektro-lyten und die Fläche der Probe optimal steuert. Abbildung 3.24 zeigt eine solche Zelle. Es ist empfeh-lenswert, Geräte mit integrierter Temperatursteuerung und Elektrolytkühlung zu verwenden, da wäh-rend des Prozesses Wärme entstehen kann.
Eine der beim elektrolytischen Polieren am häufigsten eingesetzten Chemikalien ist Perchlorsäure, die bei höheren Temperaturen (>38°C [100°F]) oder höheren Konzentrationen, oder wenn es aufgrund höhe-rer Verdunstung zu höheren Konzentrationen kommt, instabil werden kann. Die Verwendung von Perchlorsäure in Zusammenhang mit organischen Stoffen, wie z.B. Einbettmedien muss vermieden wer-den, da sich instabile Perchlorate bilden und im Elektrolyt ansammeln können.
Typische Abfolge bei der Elektropolitur von ferritischen Werkstoffen:
- Schritt 1: Schleifen mit SiC-Schleifpapier mit 400-er Körnung [P800] und 600-er Körnung [P1200] SiC-Paper auf einer Schleifmaschine (jeweils 60 s)
- Schritt 2: Elektrolytische Politur auf dem Elektropoliersystem PoliMat 2 (Abbildung 3.25) mit 30Vdc für 60 Sekunden
Manchmal sind elektropolierte Oberflächen wellig, und dies kann bei höheren Vergrößerungen ein Prob-lem sein. Durch Elektropolieren können Kanten oder Poren abgerundet und nicht metallische Einschlüs-se ausgewaschen werden. Zwei- oder mehrphasige Legierungen sind schwieriger zu polieren, weil die Phasen unterschiedlich angegriffen werden. Folglich wird elektrolytisches Polieren nicht für die Scha-densanalyse empfohlen, kann aber als letzte Polierstufe für einige Sekunden eingesetzt werden, um letz-te Verformungen abzutragen.
Eloxieren
Das Eloxieren ist mit dem elektrolytischen Polieren und Ätzen insofern verwandt, als dass die Probe als Anode in einem elektrischen Stromkreis eingesetzt wird. In diesem Fall ist jedoch der Zweck des Verfah-rens die Ablagerung einer Oxidschicht auf der Oberfläche. Bei Betrachtung unter polarisiertem Licht er-zeugt die Oxidschicht Interferenzeffekte, die zu Kontrast und Farbunterschieden zwischen Phasen oder kristallographischen Orientierungen führt. Dieses Verfahren wird häufig bei Aluminiumlegierungen einge-setzt, kommt aber auch bei anderen Werkstoffen wie z.B. Titan zum Einsatz.
Nützliche Tipps zum Schleifen und Polieren
Poröse oder rissige Proben, die nicht oder unvollständig mit Epoxidharz infiltriert wurden, sollten im Ultraschallbad gereinigt werden, um Schleifmittel und Fremdkörper aus den Poren oder Ritzen zu ent-fernen und eine Kontamination bei der nächsten Stufe zu vermeiden.
Exzessives Ultraschallreinigen kann bei bestimmten weichen Metallen und Legierungen die Oberfläche zerstören, ganz besonders bei Edelmetallen.
Um ein altes Poliertuch einfacher von der Scheibe entfernen zu können, sollte die Arbeitsscheibe einige Minuten in heißes Wasser gelegt werden. Alternativ kann auch vor dem Anbringen eines neuen Tuchs ein Trennmittel auf die Arbeitsplatte aufgebracht werden.
Zusätzliche Informationen
Weitere Informationen finden sie im Bereich Schleifen und Polieren unserer Website und im SumMet-Leitfaden.
