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China | ZHTITANE ET ALLIAGES DE TITANE
Solutions de préparation métallographique par matériau
Utilisez ce guide pour savoir par où commencer lors de la préparation et de l'analyse métallographique du titane et des alliages de titane. Vous y trouverez également des conseils pour obtenir les meilleurs résultats pour votre application métallographique.
Éléments à prendre en compte lors du travail avec le titane et les alliages de titane
Une étape de polissage vibratoire avec MasterMet® avec un composant de polissage d’attaque peut être utile pour créer une surface sans rayures pour le titane et les alliages de titane. Les options de polissage d’attaque peuvent être trouvées dans la section de prépolissage et de polissage de cette page.
Conseils de coupe pour le titane et les alliages de titane
Toutes les coupes doivent être effectuées à l’état humide, avec un flux important de liquide de refroidissement dirigé vers la coupe. La coupe à l’eau produit une surface plus lisse que la coupe à sec. L’utilisation de liquide de refroidissement permet également d’éviter les dommages de surface causés par la surchauffe et les contraintes mécaniques. Il est important de réduire les dommages lors du sectionnement. Les dommages mécaniques, tels que les fractures, peuvent pénétrer profondément dans la structure et rallonger les étapes de préparation ultérieures. Il existe deux principaux types d’outils de coupe : Les outils abrasifs et les outils de précision.
Conseils pour la coupe abrasive
Les lames abrasives ont des forces d’adhérence différentes et sont recommandées en fonction de l’efficacité de leur force d’adhérence et du type d’abrasif avec différents matériaux. Le choix d’une lame incorrecte peut entraîner un taux d’usure inapproprié et éventuellement altérer la microstructure existante. Une lame abrasive est entièrement constituée d’abrasif lié par une résine. À l’usage, les lames se réduisent jusqu’à ce qu’elles ne puissent plus couper. Une nouvelle lame peut alors être placée sur l’équipement de sectionnement pour effectuer des coupes supplémentaires.
La taille de la lame abrasive influe également sur les paramètres de coupe. Les lames plus grandes et plus épaisses enlèvent plus de matière mais génèrent également plus de chaleur qu’une lame plus fine. Pour réduire la chaleur produite par les lames, les vitesses d’avance doivent être réduites.
Les lames abrasives pour le titane sont fabriquées avec un liant relativement souple et un abrasif dur en carbure de silicium. Cela permet de disposer en permanence d’un abrasif frais pour la coupe.
| Lame abrasive recommandée pour le titane et les alliages de titane | |||
|---|---|---|---|
| 254 mm (10 po) | 305 mm (12 po) | 356 mm (14 po) | 406 mm (16 po) |
| 102507P 1,5 mm (0,06 po) | 103007P 2 mm (0,079 po) | 103507P 2,5 mm (0,098 po) | 12-5645-010 1,9 mm (0,075 po) |
Pointes de coupe de précision
Les lames de précision sont utilisées dans la préparation métallographique du titane lors de la coupe d’échantillons petits ou délicats. Les lames de précision ne s’abîment pas au fur et à mesure de leur utilisation. Sur le bord extérieur de la lame, il y a une section où l’abrasif a été lié à l’alliage métallique et, si l’on en prend soin, une lame de gaufrage peut durer plus longtemps qu’une boîte de lames abrasives. Les lames de gaufrage peuvent être utilisées avec le titane pour des coupes plus difficiles, notamment pour réaliser une coupe précise à proximité d’une caractéristique intéressante, ou lorsqu’il est essentiel de réduire la largeur d’une coupe (perte d’épaisseur).
L’utilisation d’une lame de précision présente d’autres avantages : une charge plus faible est appliquée et, par conséquent, moins de chaleur est générée, ce qui réduit l’ampleur des dommages.
Les lames abrasives sont également conçues pour les fraises de précision. Elles peuvent être utilisées lorsque le risque de rupture des lames est élevé. Il peut s’agir d’une pièce difficile à serrer, d’une pièce susceptible de se déplacer pendant la coupe ou d’une variabilité accrue du processus (par exemple, plusieurs opérateurs).
Les lames de précision 15HC sont un moyen efficace de sectionner les composants en titane à l’aide d’une scie de précision. Les lames abrasives peuvent être une alternative aux lames de précision 15HC. Lors de l’utilisation de lames abrasives, il convient de garder certaines choses à l’esprit. Le nettoyage du réservoir de recirculation devra être effectué plus fréquemment, le réservoir de recirculation externe est recommandé lors de l’utilisation de l’IsoMet High Speed. Le diamètre des lames abrasives se réduit au fur et à mesure que la lame s’use pendant la coupe. Il faut en tenir compte lors de la préparation de la coupe.
| Lames de précision recommandées pour le titane et les alliages de titane | ||||
|---|---|---|---|---|
| 127 mm (5 po) | 178 mm (7 po) | Abrasif 178 mm (7 po) | 203 mm (8 po) | Bâton de dressage |
| 11-4245 0,4 mm (0,015 po) | 11-4247 0,6 mm (0,025 po) | 11-4217 0,75 mm (0,030 po) | 11-4248 0,9 mm (0,035 po) |
11-1190
11-2490 |
Conseils d'enrobage du titane et des alliages de titane
Un objectif secondaire est de protéger et de préserver les arêtes ou les défauts de surface pendant la préparation métallographique. La méthode d’enrobage ne doit en aucun cas modifier la microstructure de l’échantillon. La pression et la chaleur sont les sources les plus courantes d’effets néfastes. Les températures d’environ 350oF et les pressions d’environ 4200 PSI sont courantes pour l’enrobage par compression à chaud.
La géométrie et les propriétés de l’échantillon peuvent déterminer la méthode appropriée pour l’enrobage des échantillons d’aluminium. Utilisez l’enrobage par coulée lorsque les échantillons sont minces ou se déforment facilement. Ces échantillons ont tendance à être sensibles aux pressions élevées. Si les échantillons ne sont pas sensibles à la pression, l’enrobage par compression à chaud peut être un gain de temps et d’argent.
Les supports peuvent être choisis en fonction de l’analyse à effectuer sur l’échantillon. Pour créer des formes cohérentes en vue du polissage, on peut utiliser PhenoCure®. Si une gravure est nécessaire, EpoMet® ou le phtalate de diallyle sont de meilleurs choix. Si vous avez besoin de voir un échantillon entier, pensez à TransOptic. En tant que thermoplastique, TransOptic se ramollit lorsqu’il est chauffé et maintenu à des températures comprises entre 105 et 115oC pendant environ 20 minutes, ce qui permet d’enlever l’échantillon.
Pour la microscopie électronique, ProbeMet peut être le support conducteur que vous recherchez. Si la teneur en cuivre de l’échantillon est intéressante, KonductoMet® est une alternative conductrice au ProbeMet.
Une sélection minutieuse permet de s’assurer que le support répond aux besoins d’enrobage en termes de temps, de viscosité, de température et de rétrécissement. Les systèmes acryliques permettent d’augmenter le rendement grâce à des temps de durcissement rapides compris entre 5 et 30 minutes. Bien que le durcissement soit plus rapide, l’adhérence de l’échantillon et la viscosité des acryliques peuvent parfois être insuffisantes, en particulier pour les formes plus complexes. C’est là que les systèmes époxy peuvent être utiles. Avec des temps de travail plus longs, les époxy mixtes peuvent être utilisés avec un système à vide pour améliorer les niveaux de pénétration dans les géométries complexes.
Si les hydrures sont un sujet d’intérêt, les méthodes d’enrobage à basse température, une option de média coulé comme EpoxiCure® est un choix approprié.
Titane et alliages de titane Conseils de prépolissage et de polissage pour toutes les méthodes
Dans certains cas, pour améliorer les résultats du polissage, un agent de polissage d’attaque peut être utilisé lors de l’étape finale. Les deux options utilisées pour les agents de polissage d’attaque sont les suivantes :
- 1 part de peroxyde d’hydrogène (concentration de 30%) pour 5 parts de suspension finale de silice colloïdale MasterMet®
- 1 part de solution de persulfate d’ammonium (10 grammes pour 100 ml d’eau distillée) pour 5 parts de la suspension finale de silice colloïdale MasterMet
L’utilisation du système de distribution Burst de Buehler permet de conserver les diamants et d’améliorer la cohérence.
Le taux idéal pour le système de distribution Burst varie en fonction de la taille du plateau et du drap de polissage utilisé. En règle générale, pour un plateau de 8 pouces, un réglage de 3 est un bon point de départ. Pour les plateaux de 10″ et 12″, réglez le système de distribution en rafale sur 4 et ajustez selon les besoins. Il peut être nécessaire d’expérimenter pour déterminer les réglages optimaux afin d’assurer une abrasion et un mouillage suffisants du tissu. Les distributeurs en rafale sont également capables de distribuer des prolongateurs en même temps que le diamant, si vous le souhaitez.
Les charges indiquées dans les méthodes de prépolissage et de polissage sont des recommandations pour un échantillon monté de 1,25″. Si l’on utilise la force centrale pendant la préparation, la force indiquée doit être multipliée par le nombre d’échantillons à polir. Pour des échantillons de tailles différentes, utilisez notre calculateur de conversion de charge pour déterminer la charge correcte pour votre application.
| Procédure de prépolissage et de polissage du titane et des alliages de titane | ||||
|---|---|---|---|---|
| Surface | Charges [N] | Vitesse de base [tr/min] | Rotation relative | Temps |
| CarbiMet® 320 grit | 6 [27] | 300 rpm |
|
Until Plane |
| UltraPad® avec 9um MetaDi® Supreme Diamond | 6 [27] | 150 rpm |
|
10:00 |
| ChemoMet® avec MasterMet® Silice colloïdale* | 5 [22] | 150 rpm |
|
10:00 |
 = Plateau  = Porte-échantillon *Plus MetaDi Fluid Extender selon les besoins
|
||||
| *Un vernis d'attaque peut être utilisé, 1 part de solution de persulfate d'ammonium (10 g de persulfate d'ammonium pour 100 ml d'eau distillée) ou 1 part de peroxyde d'hydrogène à 30 % pour 5 parts de silice. | ||||
Conseils pour le mordançage du titane et des alliages de titane
| Tableau 20.4 : Métaux réfractaires - Ti, Zr, Hf, Cr, Mo, Re, Nb, Ta, W et V | |
|---|---|
| Composition | Commentaires |
| 100mℓ eau 1-3mℓ HF 2-6mℓ HNO3 | Réactif de Kroll pour les alliages de Ti. Tamponner l'échantillon pendant 3 à 10 secondes ou l'immerger pendant 10 à 30 secondes. |
| 200mℓ eau 1mℓ HF | Pour Ti, Zr et alliages. Tamponner ou immerger l'échantillon. Des concentrations plus élevées peuvent être utilisées, mais elles sont sujettes à des problèmes de coloration. |
| 30mℓ acide lactique 15mℓ HNO3 30mℓ HF | Pour les alliages de Ti. Tamponner l'échantillon jusqu'à 30 secondes. Se décompose, ne pas conserver. Bon pour les alliages alpha-bêta. |
| 30mℓ HCl 15mℓ HNO3 30mℓ HF | Pour Zr, Hf et alliages. Tamponner l'échantillon 3-10 secondes ou l'immerger jusqu'à 2 minutes. |
| 45mℓ H20 (H2O2 ou glycérol) 45mℓ HNO3 8-10mℓ HF | Polissage et attaque chimique de Cain pour Hf, Zr et alliages. Peut diluer la solution aqueuse avec 3 à 5 volumes d'eau pour colorer la structure (échantillon sur écouvillon) après le polissage chimique. Polir et graver chimiquement l'échantillon en frottant pendant 5 à 20 secondes. Utiliser une lumière polarisée. |
| 60mℓ HCl 20mℓ HNO3 | Aqua regia. Pour le chrome et ses alliages. Immerger ou tamponner l'échantillon jusqu'à 1 minute. Utiliser sous une hotte avec précaution, ne pas stocker. |
| 30mℓ HCl 45mℓ glycérol 15mℓ HNO3 | Modifié « Glyceregia ». Pour le chrome et ses alliages. Immerger l'échantillon pendant quelques minutes. |
| 100mℓ eau 10g KOH ou NaOH 10g K3Fe(CN)6 | Réactif de Murakami. Pour Cr, Mo, Re, Ta-Mo, W, V et alliages. Utiliser frais, peut immerger l'échantillon jusqu'à 1 minute. |
| 70mℓ eau 20mℓ H2O2 (30 %) 10mℓ H2SO4> | Pour les alliages Mo. Immerger l'échantillon pendant 2 minutes. Laver à l'eau et sécher ; l'immersion produit des couleurs, l'écouvillonnage produit une attaque des limites du grain. |
| 10-20mℓ glycérol 10mℓ HNO3 10mℓ HF | Pour les alliages Mo et Mo-Ti. Immerger l'échantillon pendant 5 minutes au maximum. |
| 100mℓ eau 5g K3Fe(CN)6 2g KOH | Pour les alliages Mo-Re. Utiliser à 20°C [68°F] par immersion. |
| 550mℓ acide acétique 20mℓ HNO3 5mℓ HF | Pour Nb, Ta et alliages. Tamponner l'échantillon pendant 10 à 30 secondes. |
| 50mℓ eau 14mℓ H2SO4 5mℓ HNO3 | Réactif Nb DuPont. Pour les alliages Nb-Hf et Nb. |
| 50mℓ eau 50mℓ HNO3 1mℓ HF | Pour les alliages Nb-Zr et Nb-Zr-Re. Échantillon en écouvillon. |
| 30mℓ acide lactique 10mℓ HNO3 5mℓ HF | Pour les alliages Re et W-Re. Échantillon prélevé par écouvillonnage. |
| 10mℓ HF 10mℓ HNO310-30mℓ glycéro | Pour V et alliages ; attaque des joints de grains pour les alliages Ta. Échantillon en écouvillon. Des parties égales sont utilisées pour les alliages Ta et les alliages à haute teneur en Ta. |
| 100mℓ eau 50mℓ éthanol 2g NH4HF2 | Agent de gravure modifié de la teinte de Weck. Bon décapant pour le Ti et les alliages de Ti afin de révéler la structure du grain. S'utilise par immersion de l'échantillon jusqu'à ce que la surface de l'échantillon soit colorée, généralement entre 15 et 25 secondes. La formation d'un film mince coloré est plus uniforme si l'on agite doucement l'échantillon pendant le processus de gravure. Les artefacts de gravure produits peuvent être éliminés en utilisant seulement 25mℓ d'éthanol. |
Conseils pour l'imagerie du titane et des alliages de titane
L’objectif de l’analyse peut varier en fonction de l’alliage et de l’application. Pour le titane, les objectifs communs de l’analyse sont la taille des grains, le pourcentage de phase et les revêtements. Qu’il s’agisse de mesures de base ou de techniques d’analyse plus avancées, le logiciel OmniMet® est l’outil idéal pour les besoins d’imagerie.
Conseils pour les essais de dureté sur le titane et les alliages de titane
| Matériaux de référence pour les essais de dureté | ||
|---|---|---|
| ASTM | ISO | |
| Brinell | E10 | 6506 |
| Rockwell | E18 | 6508 |
| Vickers | E92,E384 | 6507 |
| Knoop | E384 | 4545 |
| Instrumenté | E2546 | 14577 |
| Conversions | E140 | 18265 |
| ASM Handbook Volume 8 : Mechanical Testing and Evaluation (Manuel de l'ASM, volume 8 : essais mécaniques et évaluation) | Section sur les essais de dureté | |
Chez Buehler, l’équipement proposé est conçu pour effectuer au moins l’une des échelles suivantes : Brinell, Rockwell, Vickers et Knoop. Si l’on utilise une échelle mentionnée précédemment, il existe des normes pour la méthode d’essai. Les normes telles que celles énumérées dans le tableau sont de bons points de référence pour la méthode d’essai appropriée pour les échelles. Les exigences en matière d’équipement, d’échantillons, de méthodes d’essai et autres sont décrites dans ces normes et peuvent aider à déterminer la balance appropriée.
Les capacités des équipements varient en fonction des niveaux d’automatisation et de documentation. Certains appareils sont intégrés à un logiciel d’essai de dureté. Un logiciel tel que DiaMet de Buehler peut aider à tester les pièces plus efficacement, avec plus de précision et en documentant les résultats. Cela peut s’avérer particulièrement utile lorsqu’un grand nombre d’empreintes doivent être réalisées sur une pièce.
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