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Solutions de préparation métallographique par matériau
Ce guide vous indique par où commencer lors de la préparation et de l'analyse métallographique des composites. Vous y trouverez également des conseils pour obtenir les meilleurs résultats pour votre application métallographique.
Éléments à prendre en compte lors du travail avec des composites
Les différences de dureté et de caractéristiques de prépolissage/polissage de cette gamme de matériaux signifient que le contrôle du relief est l’une des principales préoccupations lors de la préparation. Les problèmes d’arrachement et de fracture sont également très fréquents. Le sectionnement produit souvent des dommages considérables qui doivent être éliminés lors des étapes de préparation ultérieures. Le montage avec une résine époxy coulable et l’imprégnation sous vide sont fréquemment effectués.
Conseils pour la coupe des composites
Toutes les coupes doivent être effectuées à l’état humide, avec un flux important de liquide de refroidissement dirigé vers la coupe. La coupe humide produit un fini de surface plus lisse qu’une coupe sèche. L’utilisation de liquide de refroidissement permet également d’éviter les dommages de surface causés par la surchauffe et les contraintes mécaniques. Il est important de réduire les dommages lors du sectionnement. Les dommages mécaniques, tels que les fractures, peuvent pénétrer profondément dans la structure et rallonger les étapes de préparation ultérieures. Il existe deux principaux types d’outils de coupe : Les outils abrasifs et les outils de précision.
Pour les matériaux composites, c’est généralement le matériau le plus sensible aux paramètres de coupe qui doit être pris en compte. Si vous disposez d’un matériau ductile et d’un matériau fragile qui se fracturera facilement, privilégiez le matériau fragile.
Conseils pour la coupe abrasive
Les lames abrasives ont des forces d’adhérence différentes et sont recommandées en fonction de l’efficacité de leur force d’adhérence et du type d’abrasif avec différents matériaux. Le choix d’une lame incorrecte peut entraîner un taux d’usure inapproprié et éventuellement altérer la microstructure existante. Une lame abrasive est entièrement composée d’abrasifs liés par une résine. À l’usage, les lames se réduisent jusqu’à ce qu’elles ne puissent plus couper. Une nouvelle lame peut alors être placée sur l’équipement de sectionnement pour effectuer des coupes supplémentaires.
La taille de la lame abrasive influe également sur les paramètres de coupe. Les lames plus grandes et plus épaisses enlèvent plus de matière mais génèrent également plus de chaleur qu’une lame plus fine. Pour réduire la chaleur produite par les lames, les vitesses d’avance doivent être réduites.
Les meules/lames abrasives doivent être sélectionnées en fonction du type de matériau et de la taille de la pièce à découper.
Conseils pour la coupe de précision
Les fraises de précision sont utilisées dans la préparation métallographique des composites lors de la découpe d’échantillons petits ou délicats. Les lames de précision ne s’abîment pas en cours d’utilisation. Sur le bord extérieur de la lame, il y a une section où l’abrasif a été lié à un alliage métallique et, si l’on en prend soin, une lame de gaufrage peut durer plus longtemps qu’une boîte de lames abrasives. Les lames de gaufrage peuvent être utilisées avec les composites pour des coupes plus difficiles, notamment pour réaliser une coupe précise à proximité d’une caractéristique intéressante, ou lorsqu’il est essentiel de réduire la largeur d’une coupe (perte de kerf).
L’utilisation d’un outil de coupe de précision présente d’autres avantages : une charge plus faible est appliquée et, par conséquent, moins de chaleur est générée, ce qui réduit l’ampleur des dommages.
Les lames abrasives sont également conçues pour les fraises de précision. Elles peuvent être utilisées lorsque le risque de rupture des lames est élevé. Il peut s’agir d’une pièce difficile à serrer, d’une pièce susceptible de se déplacer pendant le sectionnement ou d’une variabilité accrue du processus (par exemple, plusieurs opérateurs).
Conseils pour l'enrobage des composites
L’enrobage des échantillons permet également de protéger et de préserver les arêtes ou les défauts de surface lors de la préparation métallographique. La méthode d’enrobage ne doit en aucun cas modifier la microstructure de l’échantillon. La pression et la chaleur sont les sources les plus courantes d’effets néfastes. Des températures d’environ 350oF et des pressions d’environ 4000 PSI sont courantes pour l’enrobage par compression à chaud.
La géométrie et les propriétés de l’échantillon peuvent déterminer la méthode appropriée pour l’enrobage des échantillons composites. Utilisez l’enrobage par coulée lorsque les échantillons sont minces ou se déforment facilement. Ces échantillons ont tendance à être sensibles aux pressions élevées. Si les échantillons ne sont pas sensibles à la pression, l’enrobage par compression à chaud peut être un gain de temps et d’argent.
Dans les cas où un composite peut être enrobé par compression à chaud, plusieurs types de supports sont disponibles. Pour un usage général, PhenoCure® est un choix judicieux. EpoMet® ou Diallyl Phthalate présentent une meilleure rétention des bords que PhenoCure et constituent de bonnes options si ce critère est prioritaire. Si l’on souhaite un moule transparent, il convient d’envisager TransOptic. En tant que thermoplastique, TransOptic, lorsqu’il est chauffé et maintenu à des températures comprises entre 105 et 115oC pendant environ 20 minutes, se ramollit, ce qui permet de retirer l’échantillon.
Pour la microscopie électronique, ProbeMet peut être le support conducteur que vous recherchez. Si la teneur en cuivre de l’échantillon est intéressante, KonductoMet® est une alternative conductrice au ProbeMet.
Une sélection minutieuse permet de s’assurer que le support répond aux besoins d’enrobage en termes de temps, de viscosité, de température et de rétrécissement. Les systèmes acryliques permettent d’augmenter le rendement grâce à des temps de durcissement rapides compris entre 5 et 30 minutes. Bien que le durcissement soit plus rapide, l’adhérence de l’échantillon et la viscosité des acryliques peuvent parfois être insuffisantes, en particulier pour les formes plus complexes. C’est là que les systèmes époxy peuvent être utiles. Avec des temps de travail plus longs, les époxy mixtes peuvent être utilisés avec un système de vide pour améliorer les niveaux de pénétration dans les géométries complexes. Nos systèmes époxy offrent également des pics exothermiques plus faibles. Des informations supplémentaires sont disponibles sur notre page de montage.
Conseils de prépolissage et de polissage des composites pour toutes les méthodes
Les problèmes les plus courants lors de la préparation d’échantillons composites sont le relief, la fracturation et l’arrachement. Pour réduire l’étendue du relief, des étapes de prépolissage plus courtes avec SiC peuvent être utiles. Avec des composants de renforcement inférieurs à 10 microns, on observe souvent des fractures et des arrachements dus aux abrasifs. Dans ces cas, des abrasifs alternatifs tels que l’alumine peuvent être une meilleure option que le diamant.
L’utilisation du système de distribution Burst de Buehler permet d’économiser le diamant et d’améliorer la régularité.
Le taux idéal pour le système de distribution Burst varie en fonction de la taille du plateau et du drap de polissage utilisé. En règle générale, pour un plateau de 8″, un réglage de 3 est un bon point de départ. Pour les plateaux de 10″ et 12″, réglez le système de distribution en rafale sur 4 et ajustez selon les besoins. Il peut être nécessaire d’expérimenter pour déterminer les réglages optimaux afin d’assurer une abrasion et un mouillage suffisants du tissu. Les distributeurs en rafale sont également capables de distribuer des allongeurs en même temps que des suspensions diamantées si nécessaire.
Les charges indiquées dans les méthodes de prépolissage et de polissage sont des recommandations pour un échantillon monté de 1,25″. Si l’on utilise la force centrale pendant la préparation, la force indiquée doit être multipliée par le nombre d’échantillons à polir. Pour des échantillons de tailles différentes, utilisez notre calculateur de conversion de charge pour déterminer la charge correcte pour votre application.
| Méthode en 4 étapes pour les composites à matrice polymère | ||||
|---|---|---|---|---|
| Surface | Charges [N] | Vitesse de base [tr/min] | Rotation relative | Temps |
| CarbiMet® 320 grit | 6 [27] | 300 rpm |
|
Until Plane |
| TexMet® P avec 9um MetaDi® Supreme Diamond | 6 [27] | 150 rpm |
|
5:00 |
| VerduTex avec 3um MetaDi Supreme Diamond | 6 [27] | 150 rpm |
|
5:00 |
| MicroCloth® avec 0,05um MasterPrep® Alumina | 6 [27] | 150 rpm |
|
1:30 |
 = Plateau  = Porte-échantillon *Plus MetaDi Fluid Extender selon les besoins
|
||||
| Méthode en 4 étapes pour les composites à matrice métallique | ||||
|---|---|---|---|---|
| Surface | Charges [N] | Vitesse de base [tr/min] | Rotation relative | Temps |
| DGD Color Yellow (Diamant 35-μm) | 5 [22] | 300 rpm |
|
Until Plane |
| UltraPad avec 9um MetaDi Supreme Diamond | 5 [22] | 150 rpm |
|
4:00 |
| VerduTex avec 3um MetaDi Supreme Diamond | 6 [27] | 150 rpm |
|
3:00 |
| ChemoMet® avec MasterMet® Colloidal Silica | 6 [27] | 150 rpm |
|
1:30 |
|
= Plateau = Porte-échantillon *Plus MetaDi Fluid Extender selon les besoins
|
||||
| Méthode en 4 étapes pour les composites à matrice céramique | ||||
|---|---|---|---|---|
| Surface | Charges [N] | Vitesse de base [tr/min] | Rotation relative | Temps |
| DGD Ultra Yellow (45 um Diamond) | 6 [27] | 300 rpm |
|
Until Plane |
| UltraPad avec 15um MetaDi Supreme Diamond | 56[27] | 150 rpm |
|
4:00 |
| VerduTex avec 6um MetaDi Supreme Diamond | 6 [27] | 150 rpm |
|
3:00 |
| VerduTex avec 1um MetaDi Supreme Diamond | 6 [27] | 150 rpm |
|
2:00 |
|
= Plateau = Porte-échantillon *Plus MetaDi Fluid Extender selon les besoins
|
||||
Conseils pour la gravure des composites
Conseils pour l'imagerie des composites
L’objectif de l’analyse peut varier en fonction de la composition et de l’application. Certains objectifs communs sont la mesure des vides, l’examen de la délamination, l’analyse de la microstructure et les interactions chimiques. Les mesures dimensionnelles peuvent être prises et sauvegardées en utilisant l’un des niveaux inférieurs de notre logiciel OmniMet®. Pour d’autres besoins d’analyse et d’exportation, des versions plus avancées telles que le logiciel OmniMet Enterprise peuvent être nécessaires.
Conseils pour les essais de dureté des composites
| Matériaux de référence pour les essais de dureté | ||
|---|---|---|
| ASTM | ISO | |
| Brinell | E10 | 6506 |
| Rockwell | E18 | 6508 |
| Vickers | E92,E384 | 6507 |
| Knoop | E384 | 4545 |
| Instrumenté | E2546 | 14577 |
| Conversions | E140 | 18265 |
| ASM Handbook Volume 8 : Mechanical Testing and Evaluation (Manuel de l'ASM, volume 8 : essais mécaniques et évaluation) | Section sur les essais de dureté | |
Lorsque la méthode d’essai de dureté est déterminée, l’application est évaluée afin de trouver la balance qui répond à tous les besoins et à toutes les normes. Chez Buehler, notre équipement permet de réaliser des essais de dureté à l’aide de quatre échelles : Brinell, Rockwell, Vickers et Knoop. En fonction des informations requises et des normes à respecter, l’échelle requise peut changer. Le tableau ci-contre présente plusieurs documents de référence sur les méthodes d’essai.
Lorsque l’on travaille avec des composites, plusieurs facteurs peuvent affecter la capacité à mesurer l’empreinte.
L’état de surface de l’échantillon, la planéité et les rayures peuvent gêner le logiciel de mesure automatique des empreintes. Pour réduire les irrégularités de l’état de surface, il faut s’assurer que les échantillons sont plats avant de commencer le processus de polissage.
Il peut être difficile de tester les composites en raison des différences de réflectance entre les constituants. Un bon contraste est important lors de la mesure des empreintes. Il peut être nécessaire de régler l’éclairage pour chaque composant. DiaMet Full-Automatic et les modèles supérieurs disposent de paramètres permettant un éclairage et une mise au point automatisés pour chaque empreinte réalisée.
Les pointes des empreintes peuvent être cachées ou dissimulées dans les pores et les fissures. Les constituants céramiques sont particulièrement sensibles à ce phénomène. Une façon d’atténuer ces effets lors de l’indentation est d’utiliser une charge plus légère. Les charges plus légères réduisent non seulement les risques de fissuration, mais permettent également de cibler des zones plus petites du matériau. Configurez l’équipement avec un objectif 100x pour mesurer les empreintes de 20 microns ou moins.
Les niveaux d’automatisation et de documentation sont basés sur l’échelle utilisée. Si l’automatisation est nécessaire, les différents niveaux de DiaMet disponibles avec un testeur doivent être discutés. L’automatisation des processus d’essai peut contribuer à augmenter le rendement des systèmes d’analyse et la répétabilité.
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