素材別ソリューション

アルミニウムおよびアルミニウム合金

材料別観察用試料作製ソリューション

このガイドは、アルミニウムおよびアルミニウム合金の金属組織観察試料作製と分析を行う際に、何から始めたらよいかをアドバイスします。金属組織検査アプリケーションで最良の結果を得るためのヒントも含まれています。

一般的な切断

一般的な取り付け

一般的な研削と研磨

一般的なエッチング

一般的な硬さ試験

アルミニウムおよびアルミニウム合金を扱う際に考慮すべきこと

アルミニウムは柔らかく、延性のある金属です。不適切な研磨による損傷は、純度の高い組成では一般的な試料作製の問題です。切断や埋込の際から細心の注意が必要です。

組成、加工、熱処理によって、処理方法が変わることもあります。例えば、純アルミニウムの場合、研磨粒子が研磨面に埋まる可能性が他のアルミニウム材料よりも高くなります。研磨方法は、サスペンションの代わりにペーストを利用することで、これを調整することができます。

アルミニウム切断のヒント

切断はすべて湿式で行い、切断部に十分な量のクーラントを流してください。湿式切断は、乾式切断よりも滑らかな表面仕上げが得られます。クーラントを使うことで、過熱や機械的なひずみによる表面の損傷も防ぐことができる。切断中の損傷を減らすことは重要です。破断などの機械的損傷は、構造体の奥深くまで入り込むと、後の研磨工程が長くなります。切断砥石には、主に2つのタイプがあります：アブレッシブ砥石と精密切断砥石です。

アブレッシブ砥石切断のヒント

アブレッシブ砥石にはさまざまな結合強度があり、さまざまな材料との結合強度と砥粒タイプの効率に基づいて推奨されます。不適切な砥石を選ぶと、摩耗率が不適切になったり、既存の微細構造が変化したりする可能性があります。アブレッシブ砥石は、全体が樹脂で結合された研磨材でできています。砥石は使用すると小さくなり、切断できなくなります。その後、新しい砥石を切断装置に取り付けて、さらに切断することができます。

アブレッシブ砥石のサイズも切断パラメータに影響します。大きくて厚い砥石は、薄い砥石よりも多くの材料を除去しますが、発熱量も多くなります。砥石から発生する熱を抑えるには、送り速度を下げる必要があります。

アルミニウム用推奨砥石
10インチ (254mm)	12インチ (305mm)	14インチ (356mm)	16インチ (406mm)
102512P 0.06インチ [1.5mm]	103012P 0.079インチ [2mm]	103512P 0.1インチ [2.5mm]	10-31650-010 0.125インチ [3mm]

精密切断砥石　切断のヒント

精密切断砥石は、アルミニウムの試料作製で、小さいサンプルや繊細なサンプルを切断する際に使用します。精密切断砥石は、使用中に壊れることはありません。砥石の外縁には、研磨材が金属合金と結合している部分があり、手入れをすれば、1枚の精密切断砥石がアブレッシブ砥石1箱分よりも長持ちします。精密切断砥石は、アルミニウムで、目的の形状の近くを正確にカットしたり、カットの幅（カーフロス）を小さくすることが重要な場合など、より難しいカットに使用できます。

精密切断砥石を使用するその他の利点は、より低い負荷がかかり、その結果、熱の発生が少なくなり、ダメージの量が減ることです。

精密切断機用のアブレッシブ砥石も準備されております。こちらは刃の破損が多い場合に使用できます。例えば、クランプが難しい部品や、切断中にずれる可能性のある部品がある場合、または工程にばらつきがある場合（例：複数のオペレーター）です。

アルミニウム用推奨精密切断砥石
5インチ (127mm)	7インチ (178mm)	8インチ (203mm)	ドレッシングスティック
11-4215 0.020インチ [0.5mm]	11-4237 0.025インチ [0.6mm]	11-4238 0.035インチ [0.9mm]	11-1190 11-2490

アルミニウム　埋込方法

サンプルを樹脂包埋することで、その後の試料作製(研磨)や検査工程を自動化し、取り扱いを容易にすることができます。複雑な形状のサンプルを樹脂包埋して均一な形状にすることで、サンプル前処理プロセスの自動化が可能になります。

また、試料を樹脂包埋することで、研磨中のエッジや表面欠陥を保護・保存することができます。取付け方法は、試料の微細構造を変化させるものであってはなりません。圧力と熱は、有害な影響を及ぼす最も一般的な原因です。加熱加圧埋込では、約180℃の温度と約270barの圧力が一般的です。

試料の形状と特性によって、アルミニウム試料の適切な埋込方法が決まります。試料が薄い場合や変形しやすい場合は、常温硬化埋込を使用してください。このような試料は高圧に弱い傾向があります。試料が圧力に敏感でない場合、加熱加圧埋込は時間と費用の節約になります。

加熱加圧埋込

一般的な使用には、フェノキュアが適しています。エポメットまたはディアリルフタレートは、フェノキュアよりも優れたエッジ保持性を示すため、この基準を優先する場合には良い選択肢となる。透明な樹脂に関心がある場合は、トランスオプティックを検討してください。熱可塑性プラスチックであるトランスオプティックは、105～115℃の温度で約20分間加熱・保持すると軟化し、サンプルの除去が可能になります。

電子顕微鏡用には、プローブメットが銅ベースの導電性樹脂として適しています。試料に銅が含まれる場合、コンダクトメットはプローブメットに代わるカーボン充填導電性樹脂です。

常温硬化埋込

適切な樹脂を慎重に選択することで、タイミング、粘度、温度、収縮など樹脂包埋のニーズを満たすことができます。アクリル系は、5～30分の短時間で硬化するため、スループットを向上させることができます。硬化が早いので、アクリルの粘着性や粘性は、特に複雑な形状の場合、時に不便なことがあります。そこで、エポキシシステムが役立ちます。作業時間が長いため、混合エポキシを真空含侵システムで使用し、複雑な形状の浸透レベルを向上させることができます。また、当社のエポキシ樹脂は、発熱ピークが低い樹脂も提供しています。その他の情報は、当社のwebページでご覧いただけます。

アルミニウム研磨と研磨のヒント

アルミニウムおよびアルミニウム合金試料の変形は、他の材料タイプよりも深い傾向があります。これを軽減するには、1分サイクルにてSiCペーパーを交換し、砥粒を鋭利に保つことで、研磨によるダメージの量を減らすことができます。

研磨砥粒がアルミニウムに埋め込まれてしまうことも、研磨で起こりうることです。この問題が発生した場合は、ダイヤモンドペーストに切り替えてください。炭化ケイ素ペーパーを使用する場合は、炭化ケイ素粒子がサンプルに埋め込まれないように、香りのないキャンドルワックスやパラフィンワックスをペーパーに塗布することである程度回避ができます。

O-テンパー合金や純アルミニウムのような軟質アルミニウムは、変形や傷の影響を受けやすいため、マスターメットで短時間の振動研磨を行います。

ビューラーの自動供給機バーストディスペンスシステムを使用すると、ダイヤモンドサスペンションを節約し、一貫性を向上させることができます。このシステムは、進展液とダイヤモンドサスペンションを同時に供給することができます。

バーストディスペンシングシステムの理想的な速度は、研磨盤のサイズと使用する研磨バフによって変わります。一般的なガイドラインとして、研磨盤サイズが8インチの場合、バースト設定は3から始めるのが良いでしょう。十分な研磨剤と布の濡れ性を確保するために、最適な設定を決定するためにいくつかの実験が必要な場合があります。バーストディスペンサーは、必要に応じてダイヤモンドサスペンションと同時に進展液を供給することもできます。

研磨方法に記載されている荷重は、φ1.25インチ埋込試料を取り付けた場合の推奨値です。試料作製時に全体荷重研磨を使用する場合は、記載されている力に研磨する試料の数を乗じてください。異なる試料サイズの場合は、荷重換算計算機を使用して、お客様の用途に適した荷重を決定してください。

アルミニウムの研磨手順 (全般)
研磨面	荷重 [N]	基本回転数 [rpm]	相対回転数	時間
カービメット 320グリット	5 [22]	300 rpm		Until Plane
ウルトラパッドと9umメタダイ　多結晶ダイヤモンド	5 [22]	150 rpm		5:00
トライデントと 3umメタダイ　多結晶ダイヤモンド	5 [22]	150 rpm		4:00
ケモメットとマスターメットコロイダルシリカ	5 [22]	150 rpm		1:30
= 研磨盤 = 研磨盤　試料ホルダー = 試料ホルダー　 *必要に応じてメタダイ Fluid 進展液を加える

超純アルミニウムおよび市販の純アルミニウムを含む軟質アルミニウムの研磨手順
研磨面	荷重 [N]	基本回転数 [rpm]	相対回転数	時間
カービメット 320グリット	5 [22]	300 rpm		Until Plane
テックスメット Cと9 um メタダイ多結晶ダイヤモンド	5 [22]	150 rpm		5:00
テックスメット Cと3μメタダイダイヤモンドペースト（進展液付き	5 [22]	150 rpm		4:00
テックスメット Cと1um メタダイダイヤモンドペースト（進展液付き	5 [22]	150 rpm		2:00
ケモメットとマスターメットコロイダルシリカ	5 [22]	150 rpm		1:30
= 研磨盤 = 研磨盤　試料ホルダー = 試料ホルダー　 *必要に応じてメタダイ Fluid 進展液を加える

アルミニウムエッチングのヒント

アルミニウムには、マトリックスよりも先にエッチング液に侵される可能性のある金属間粒子が含まれている場合があります。この問題が発生した場合、エッチングの代わりにエネルギー分散分析を使用して相を特定することができます。

下表にアルミニウムの分析法を示す。

表20.1：軽金属 - アルミニウム合金
組成	コメント
95mℓ 水 2.5mℓ HNO₃ 1.5mℓ HCl 1.0mℓ HF	ケラー試薬、高Si合金を除くAlおよびAl合金用の非常に一般的な汎用試薬。試料を10～20秒浸漬し、温水で洗浄する。濃硝酸に浸漬する。浸漬して使用する場合、すべての一般的な成分を明らかにし、特定の合金の結晶粒構造を明らかにする。
90-100mℓ 水 0.1-10mℓ HF	汎用試薬。FeAl3 を攻撃し、他の成分は概略を示す。0.5%濃度のHFが人気。
84mℓ 水 15.5mℓ HNO₃ 0.5mℓ HF 3g CrO₃	Graff and Sargent's etchant, for grain sizes of 2XXX, 3XXX, 6XXX, and 7XXX wrought alloys. 穏やかな攪拌で20～60秒浸漬する。
1.8%フルオロホウ酸水溶液	バーカー（Barker）陽極酸化法による結晶粒構造の観察。0.5～1.5A/in2、30～45V DCを使用。ほとんどの合金とテンパーでは、68° [20°C]で1 A/in2、DC30 Vで20秒で十分。攪拌は必要ない。温水ですすぎ、乾燥させる。偏光を使用する。
4g KMnO₄ 1g NaOH 100mℓ 水	Al および Al 合金用の Weck's tint エッチング液。汎用の非常にポピュラーなエッチング液で、特に錬合金の結晶粒を明らかにするのに適している。試料を15～20秒浸漬し、表面が着色するまで試料を軽く振ります。

アルミニウムイメージングのヒント

合金や用途によって、分析の目的は異なります。分析のいくつかの一般的な目的は、気孔率、汚染物質レベル、結晶粒構造、相パーセント、寸法測定です。寸法測定は、OmniMet ソフトウェアの下位レベルのいずれかを使用して取得し、保存することができます。その他の分析およびエクスポートのニーズには、より高度なバージョンのOmniMetソフトウェアが必要です。

アルミニウム硬さ試験のヒント

硬さ試験用標準試料
	ASTM	ISO
Brinell	E10	6506
Rockwell	E18	6508
Vickers	E92,E384	6507
Knoop	E384	4545
計装化	E2546	14577
換算表	E140	18265
ASMハンドブック第8巻：機械的試験と評価	硬さ試験セクション

ビューラーでは、以下のスケールのうち少なくとも1つを実行できる装置を提供しています：ブリネル、ロックウェル、ビッカース、ヌープ。前述のスケールを使用する場合は、試験方法に関する規格があります。表に挙げたような規格は、スケールの適切な試験方法を参照するのに適した場所です。機器、サンプル、試験方法などの要件が記載されており、適切なスケールを決定するのに役立ちます。

装置の能力は、自動化のレベルや文書化によって異なります。硬さ試験ソフトウェアと統合されているものもあります。ビューラーのDiaMetのようなソフトウェアは、部品の効率的な試験、精度、結果の文書化を支援します。特に、1つの部品に対して大量の圧痕を形成する必要がある場合に役立ちます。