素材別ソリューション

ニッケルおよびニッケル合金

材料別観察用試料作製ソリューション

このガイドでは、ニッケルおよびニッケル合金の試料作製と分析を行う際に、何から始めたらよいかをアドバイスします。このガイドには、金属組織検査アプリケーションで最良の結果を得るためのヒントが含まれています。

一般的な切断

一般的な取り付け

一般的な研削と研磨

一般的なエッチング

一般的な硬さ試験

ニッケルおよびニッケル合金を扱う際の注意点

ニッケル合金の組成や熱処理が異なると、前処理工程に若干の調整が必要になる場合があります。これらの合金の中には、スクラッチ除去に耐性のあるものがあり、追加研磨が必要になる場合があります。

ニッケルおよびニッケル合金切断のヒント

切断はすべて湿式で行い、切断部に十分な量のクーラントを流してください。湿式切断は、乾式切断よりも滑らかな表面仕上げが得られます。クーラントを使うことで、過熱や機械的なひずみによる表面の損傷も防ぐことができる。切断中の損傷を減らすことは重要です。破断などの機械的損傷は、構造体の奥深くまで入り込むと、後の研磨工程が長くなります。切断砥石には、主に2つのタイプがあります：アブレッシブ砥石と精密切断砥石です。

アブレッシブ砥石切断のヒント

アブレッシブ砥石にはさまざまな結合強度があり、さまざまな材料との結合強度と砥粒タイプの効率に基づいて推奨されます。不適切な砥石を選ぶと、摩耗率が不適切になり、既存の微細構造が変化する可能性があります。アブレッシブ砥石は、全体が樹脂で結合された研磨材でできている。使用すると砥石は小さくなり、切断できなくなります。その後、新しい砥石を切断機に装着して、さらに切断することができる。

切断砥石のサイズも切断パラメータに影響する。大きくて厚い砥石は、薄い砥石よりも多くの材料を除去しますが、発熱量も多くなります。砥石から発生する熱を抑えるには、送り速度を下げる必要があります。

ニッケルは耐摩耗性材料であるため、表面下の損傷を最小限に抑えながら効率的に切削することは困難です。ビューラーの超合金砥石は、変形を最小限に抑えながら、これらの合金を効率的に切断するために特別に調合されています。

ニッケルおよびニッケル合金用推奨切断砥石
10インチ (254mm)	12インチ (305mm)	14インチ (356mm)	16インチ (406mm)
12-4205-010 0.051インチ [1.3mm]	10-31205-010 0.08インチ [2mm]	10-31405-010 0.10インチ [2.5mm]	10-31605-010 0.125インチ [3mm]

精密切断のヒント

精密切断砥石は、ニッケルの金属組織学的前処理において、小さいサンプルやデリケートなサンプルを切断する際に使用します。精密切断砥石は、使用中に壊れることはありません。砥石の外縁には、研磨材が金属合金と結合している部分があり、手入れをすれば、1枚の精密切断砥石が切断砥石1箱分よりも長持ちします。精密切断砥石は、ニッケルと一緒に使用することで、目的の形状の近くを正確にカットしたり、カットの幅（カーフロス）を小さくすることが重要な場合など、より難しいカットに使用できます。

精密切断砥石を使用するその他の利点は、かかる負荷が低く、その結果、熱の発生が少なくなり、損傷の量が減ることです。

切断砥石も精密切断砥石用に作られている。砥石が破損する可能性が高い場合に使用できます。これは、クランプが困難な部品や、切断中にずれる可能性のある部品、工程にばらつきがある場合（例：複数のオペレーター）などです。

立方晶窒化ホウ素(CBN)精密切断砥石は、精密切断機でニッケル合金部品を切断する効果的な方法です。切断砥石は、CBN精密切断砥石の代替になります。切断砥石を使用する場合、注意すべき点があります。再循環タンクの清掃をより頻繁に行う必要がある。IsoMet High Speedを使用する場合は、外部循環タンクの使用をお勧めします。切断砥石の直径は、切断中に砥石が摩耗すると小さくなる。小さすぎて切断できない場合は、新しい砥石を鋸に取り付けることができます。

ニッケルおよびニッケル合金用の推奨精密切断砥石
5インチ (127mm)	7インチ (178mm)	8インチ (203mm)	ドレッシングスティック
11-5265 0.006インチ [0.15mm]	11-5267 0.012インチ [0.3mm]	11-5268 0.035インチ [0.9mm]	11-1190 11-2490

ニッケルおよびニッケル合金樹脂包埋用チップ

サンプルを樹脂包埋することで、その後の試料作製(研磨)や検査工程を自動化し、取り扱いを容易にすることができます。複雑な形状のサンプルを樹脂包埋して均一な形状にすることで、サンプル前処理プロセスの自動化が可能になります。

また、試料を樹脂包埋することで、研磨中のエッジや表面欠陥を保護・保存することができます。取付け方法は、試料の微細構造を変化させるものであってはなりません。圧力と熱は、有害な影響を及ぼす最も一般的な原因です。加熱加圧埋込では、約180℃の温度と約270barの圧力が一般的です。

試料の形状と特性によって、ニッケル試料の適切な取付け方法が決まります。試料が薄い場合や変形しやすい場合は、常温硬化埋込を使用してください。このような試料は高圧に弱い傾向があります。試料が圧力に敏感でない場合、加熱加圧埋込は時間と費用の節約になります。

加熱圧縮樹脂包埋

一般的な使用には、フェノキュアが適しています。エポメットまたはディアリルフタレートは、フェノキュアよりも優れたエッジ保持性を示すため、この基準を優先する場合には良い選択肢となります。透明な金型に関心がある場合は、トランスオプティックを検討してください。熱可塑性プラスチックであるトランスオプティックは、105～115℃の温度で約20分間加熱・保持することで、樹脂包埋を軟化させ、サンプルの除去を可能にします。

電子顕微鏡用には、プローブメットが銅ベースの導電性媒体として適しています。試料に銅が含まれる場合、コンダクトメットはプローブメットに代わるカーボン充填導電性媒体です。

常温硬化埋込

慎重に選択することで、樹脂はタイミング、粘度、温度、収縮に関する埋込のニーズを満たすことができます。アクリル系は、5～30分の短時間で硬化するため、スループットを向上させることができます。硬化は早いが、アクリルのサンプル接着性と粘性は、特に複雑な形状の場合、時に不足することがある。そこで、エポキシシステムが役立ちます。作業時間が長い混合エポキシは、真空含浸システムと併用することで、複雑な形状への浸透レベルを向上させることができます。

ニッケルおよびニッケル合金の研磨のヒント

Ni-Cu、Ni-Cr-Fe、Ni-Fe合金の場合、5段階調整法を用いると、より良い表面仕上げが得られる。

時効硬化した超合金には、アペックス・ヘラクレスSディスクの代わりに、アペックス・ヘラクレスHディスクを、提案された4ステッププロセスの第2ステップに使用すべきである。第二の方法による研磨結果が望ましい結果をもたらさない場合は、3ミクロンのステップの後に三叉布による1ミクロンのステップを追加する。

傷が残る場合は、研磨手順の最後に振動研磨ステップを追加できます。最後の機械的ステップで使用したのと同じ酸化懸濁液が、振動研磨でも一般的に使用されます。純ニッケルの場合は、マスタープレップの最終懸濁液を使ってみてください。ニッケル合金の場合は、MaterMetを使用した振動研磨を行うことで、傷のない表面を作ることができます。

ビューラーのバースト・ディスペンス・システムを使用すると、ダイヤモンドを節約し、一貫性を向上させることができます。

バーストディスペンシングシステムの理想的なレートは、研磨盤のサイズと使用する研磨バフによって変わります。一般的なガイドラインとして、研磨盤サイズが8インチの場合、バースト設定は3から始めるのが良いでしょう。十分な研磨剤と布の濡れ性を確保するために、最適な設定を決定するためにいくつかの実験が必要な場合があります。バースト・ディスペンサーは、必要に応じて、ダイヤモンドと同時に進展液を吐出することもできます。

研磨方法に記載されている荷重は、φ1.25インチ埋込試料を取り付けた場合の推奨値です。試料作製時に全体荷重研磨を使用する場合は、記載されている力に研磨する試料の数を乗じてください。異なる試料サイズの場合は、荷重換算計算機を使用して、お客様の用途に適した荷重を決定してください。

Ni、Ni-CuおよびNi-Fe合金の研磨手順
研磨面	荷重 [N]	基本回転数 [rpm]	相対回転数	時間
カービメット 240グリット	6 [27]	300 rpm		Until Plane
ウルトラパッド 9umメタダイ多結晶ダイヤモンド	6 [27]	150 rpm		5:00
トライデント 3um メタダイ多結晶ダイヤモンド	6 [27]	150 rpm		3:00
1μmのメタダイ多結晶ダイヤモンドを使用したトライデント	6 [27]	150 rpm		2:00
ケモメットコロイダルシリカ*使用	6 [27]	150 rpm		2:00
= 研磨盤 = 研磨盤　試料ホルダー = 試料ホルダー　 *必要に応じてメタダイ Fluid 進展液を加える。
*シリカ5部に対して過硫酸アンモニウム溶液（蒸留水100mLに対して過硫酸アンモニウム10g）または30%過酸化水素を1部添加したアタックポリッシュを使用することができる。

Ni基超合金の研磨手順
研磨面	荷重 [N]	基本回転数 [rpm]	相対回転数	時間
カービメット 320グリット	6 [27]	300 rpm		Until Plane
9um メタダイ多結晶多結晶を使用したApex Hercules HまたはS	6 [27]	150 rpm		5:00
トライデント 3um メタダイ多結晶ダイヤモンド	6 [27]	150 rpm		5:00
マスターメット・コロイダル・シリカ*入りケモメット	6 [27]	150 rpm		2:00
= 研磨盤 = 研磨盤　試料ホルダー = 試料ホルダー　 *必要に応じてメタダイ Fluid 進展液を加える。
*シリカ5部に対して過硫酸アンモニウム溶液（蒸留水100mLに対して過硫酸アンモニウム10g）または30％過酸化水素を1部添加したアタックポリッシュを使用することができる。

ニッケルおよびニッケル合金エッチングのヒント

表20.7：ニッケルおよび合金
組成	コメント
5g FeCl3 2mℓ HCl 99mℓ エタノール	NiおよびNi-Cu（モネル）合金用のカラペラ・エッチ。浸漬または綿棒で使用。
40-80mℓ エタノール 40mℓ HCl 2g CuCl₂	Kalling's no. 2 エッチング（Ni-Cu合金および超合金用の「水なし」カリング）。試料を数分間浸漬するか、綿棒で拭き取る。
50mℓ 水 50mℓ 塩酸 10g CuSO₄	Ni、Ni-Cu、Ni-Fe合金および超合金用のマーブル試薬。試料を5～60秒浸漬または綿棒に含ませる。超合金の結晶構造を明らかにする。
15mℓ HCl 10mℓ グリセロール 5mℓ HNO₃	超合金およびNi-Cr合金用。試料を5～60秒間ぬぐう。新鮮なうちに混ぜる。保管しないでください。フード下で使用する。
60mℓ グリセロール 50mℓ HCl 10mℓ HNO₃	超合金用変性グリセリン。析出物を明らかにする。フード下で使用する。HNO3は最後に加える。濃い黄色になったら捨てる。試料を10～60秒間浸漬するか、綿棒で拭き取る。

ニッケルおよびニッケル合金イメージングのヒント

合金や用途によって分析の目的は異なります。ニッケル合金の場合、粒度と相パーセントが一般的な分析タイプです。OmniMetソフトウェアには、ASTM規格に従ってこれらを測定するために特別に設計されたスクリプトも組み込まれています。

ニッケルおよびニッケル合金硬さ試験のヒント

硬さ試験用標準試料
	ASTM	ISO
Brinell	E10	6506
Rockwell	E18	6508
Vickers	E92,E384	6507
Knoop	E384	4545
計装化	E2546	14577
換算表	E140	18265
ASMハンドブック第8巻：機械的試験と評価	硬さ試験セクション

ビューラーでは、以下のスケールのうち少なくとも1つを実行できる装置を提供しています：ブリネル、ロックウェル、ビッカース、ヌープ。前述のスケールを使用する場合、試験方法には規格があります。表に挙げたような規格は、スケールの適切な試験方法を参照するのに適した場所です。機器、サンプル、試験方法などの要件が記載されており、適切なスケールを決定するのに役立ちます。

機器の能力は、自動化のレベルや文書化によって異なります。硬さ試験ソフトウェアと統合されているものもあります。ビューラーのDiaMetのようなソフトウェアは、部品の効率的な試験、精度、結果の文書化を支援します。これは、1つの部品に大量の圧痕を付けなければならない場合に特に役立ちます。