素材別ソリューション

チタンおよびチタン合金

材料別観察用試料作製ソリューション

このガイドでは、チタンおよびチタン合金の試料作製と分析を行う際に、何から始めたらよいかをアドバイスします。このガイドには、金属組織検査アプリケーションで最良の結果を得るためのヒントが含まれています。

一般的な切断

一般的な取り付け

一般的な研削と研磨

一般的なエッチング

一般的な硬さ試験

チタンとチタン合金を扱う際に考慮すべきこと

チタンは耐摩耗性材料であり、試料作製が困難です。チタン合金は、純チタンほど難題ではありません。双晶は、切断や研削の際に容易に混入します。試料作製段階でのダメージをできるだけ少なくすることが重要です。その耐摩耗性のため、研削と切断には他の素材よりも長い時間がかかることがあります。

アタックポリッシュ成分を含むマスターメットによる振動研磨ステップは、チタンおよびチタン合金の傷のない表面を作るのに役立ちます。アタックポリッシュのオプションは、このページの研削と研磨のセクションでご覧いただけます。

チタンとチタン合金の切断のヒント

切断はすべて湿式で行い、切断部に十分な量のクーラントを流してください。湿式切断は、乾式切断よりも滑らかな表面仕上げが得られます。クーラントを使うことで、過熱や機械的なひずみによる表面の損傷も防ぐことができる。切断中の損傷を減らすことは重要です。破断などの機械的損傷は、構造体の奥深くまで入り込むと、後の研磨工程が長くなります。切断砥石には、主に2つのタイプがあります：アブレッシブ砥石と精密切断砥石です。

アブレッシブ砥石切断のヒント

アブレッシブ砥石にはさまざまな結合強度があり、さまざまな材料との結合強度と砥粒タイプの効率に基づいて推奨されます。不適切な砥石を選ぶと、摩耗率が不適切になり、既存の微細構造が変化する可能性があります。アブレッシブ砥石は、全体が樹脂で結合された研磨材でできている。使用すると砥石は小さくなり、切断できなくなります。その後、新しい砥石を切断機に装着して、さらに切断することができる。

切断砥石のサイズも切断パラメータに影響する。大きくて厚い砥石は、薄い砥石よりも多くの材料を除去しますが、発熱量も多くなります。砥石から発生する熱を抑えるには、送り速度を下げる必要があります。

チタン用の切断砥石は、比較的柔らかい結合剤と硬い炭化ケイ素の研磨材で作られています。これにより、常に新鮮な砥粒が切断に使用できます。

チタンおよびチタン合金用推奨砥石
10インチ (254mm)	12インチ (305mm)	14インチ (356mm)	16インチ (406mm)
102507P 0.06インチ [1.5mm]	103007P 0.079インチ [2mm]	103507P 0.098インチ [2.5mm]	12-5645-010 0.075 [1.9mm]

精密カッティング・チップ

精密切断砥石は、チタンの金属組織学的前処理において、小さいサンプルや繊細なサンプルを切断する際に使用されます。精密切断砥石は、使用中に壊れることはありません。砥石の外縁には、研磨材が金属合金と結合している部分があり、手入れをすれば、1枚の精密切断砥石が切断砥石1箱分よりも長持ちします。精密切断砥石は、目的の特徴に近い正確なカットを行う場合や、カットの幅（カーフロス）を小さくすることが重要な場合など、より困難なカットにチタンを使用することができます。

精密切断砥石を使用する追加的な利点は、より低い負荷が適用され、その結果、より少ない熱が発生し、ダメージの量を減らすことです。

アブレッシブ砥石も精密切断砥石用に作られている。砥石が破損する可能性が高い場合に使用できます。これは、クランプが困難な部品や、切断中にずれる可能性のある部品、あるいは工程にばらつきがある場合（例：複数のオペレーター）などです。

15HC精密切断砥石は、精密切断機でチタン部品を切断する効果的な方法です。切断砥石は15HC精密切断砥石の代替となります。切断砥石を使用する際には、いくつかの注意点があります。IsoMetハイスピードを使用する場合は、外付けの循環タンクをお勧めします。切断砥石の直径は、切断中に砥石が摩耗すると小さくなります。カットを設定する際には、このことを考慮する必要があります。

チタンおよびチタン合金用の推奨精密切断砥石
5インチ (127mm)	7インチ (178mm)	研磨材 7インチ (178mm)	8インチ (203mm)	ドレッシングスティック
11-4245 0.015インチ [0.4mm]	11-4247 0.025インチ [0.6mm]	11-4217 0.030インチ [0.75mm]	11-4248 0.035インチ [0.9mm]	11-1190 11-2490

チタンおよびチタン合金樹脂包埋のヒント

サンプルを樹脂包埋することで、その後の試料作製(研磨)や検査工程を自動化し、取り扱いを容易にすることができます。複雑な形状のサンプルを樹脂包埋して均一な形状にすることで、サンプル前処理プロセスの自動化が可能になります。

また、試料を樹脂包埋することで、研磨中のエッジや表面欠陥を保護・保存することができます。取付け方法は、試料の微細構造を変化させるものであってはなりません。圧力と熱は、有害な影響を及ぼす最も一般的な原因です。加熱加圧埋込では、約180℃の温度と約270barの圧力が一般的です。

試料の形状と特性によって、チタン及びチタン合金試料の適切な取付け方法が決まります。試料が薄い場合や変形しやすい場合は、常温硬化埋込を使用してください。このような試料は高圧に弱い傾向があります。試料が圧力に敏感でない場合、加熱加圧埋込は時間と費用の節約になります。

加熱圧縮樹脂包埋

埋込樹脂は、試料に必要な分析によって選ぶことができます。研磨用に一貫した形状を作成する場合は、フェノキュアを使用できます。エッチングが必要な場合は、エポメットやディアリルフタレートが良いでしょう。サンプル全体を見る必要がある場合は、トランスオプティックを検討してください。熱可塑性プラスチックであるトランスオプティックは、105～115℃の温度で約20分間加熱保持すると軟化し、サンプルの除去が可能になります。

電子顕微鏡用には、プローブメットが銅ベースの導電性媒体として適しています。試料に銅が含まれる場合、コンダクトメットはプローブメットに代わるカーボン充填導電性媒体です。

常温硬化埋込

慎重に選択することで、埋込樹脂はタイミング、粘度、温度、収縮に関するニーズを満たすことができます。アクリル系は、5～30分の短時間で硬化するため、スループットを向上させることができます。硬化は早いが、アクリルのサンプル接着性と粘性は、特に複雑な形状の場合、時に不足することがある。そこで、エポキシシステムが役立ちます。作業時間が長い混合エポキシは、真空含浸システムと併用することで、複雑な形状の浸透レベルを向上させることができる。

水素化物が関心の対象である場合は、低温でエポキュアのようなキャストメディアオプションで埋め込む方法が適しています。

チタンとチタン合金の研磨のヒント

チタンは耐摩耗性材料です。切断、研磨、研磨に必要な時間は、より柔らかい材料を使用する場合よりも長くなります。炭化ケイ素製ペーパーを使用する場合は、効率的な研磨を行うために頻繁にペーパーを交換してください（1～2分）。

場合によっては、研磨の結果を改善するために、最終工程でアタック研磨剤を使用することができます。アタック研磨剤には次の2つの選択肢があります：

混合比、マスターメットコロイダルシリカ最終仕上げ研磨剤5に対して過酸化水素1（濃度30%）。
過硫酸アンモニウム溶液（100mLの蒸留水あたり10グラム）1対マスターメットコロイダルシリカ最終仕上げ研磨剤5。

アタック研磨剤を使用する際には、使用する化学薬品から保護するために適切なPPEを着用することが重要です。

ビューラーのバースト・ディスペンシング・システムを使用すると、ダイヤモンドを節約し、一貫性を向上させることができます。

バーストディスペンシングシステムの理想的なレートは、研磨盤のサイズと使用する研磨バフによって変わります。一般的なガイドラインとして、研磨盤サイズが8インチの場合、バースト設定は3から始めるのが良いでしょう。十分な研磨剤とバフの濡れ性を確保するために、最適な設定を決定するためにいくつかの実験が必要な場合があります。バースト・ディスペンサーは、必要に応じて、ダイヤモンドと同時に進展液を吐出することもできます。

研磨方法に記載されている荷重は、φ1.25インチ埋込試料を取り付けた場合の推奨値です。試料作製時に全体荷重研磨を使用する場合は、記載されている力に研磨する試料の数を乗じてください。異なる試料サイズの場合は、荷重換算計算機を使用して、お客様の用途に適した荷重を決定してください。

チタンおよびチタン合金の研磨手順
研磨面	荷重 [N]	基本回転数 [rpm]	相対回転数	時間
カービメット 320グリット	6 [27]	300 rpm		Until Plane
ウルトラパッド with 9umメタダイ多結晶ダイヤモンド	6 [27]	150 rpm		10:00
ケモメットとマスターメットコロイダルシリカ*の組み合わせ	5 [22]	150 rpm		10:00
= 研磨盤 = 研磨盤　試料ホルダー = 試料ホルダー　 *必要に応じてメタダイ Fluid 進展液を加える。
*過硫酸アンモニウム水溶液1部（蒸留水100mLに対して過硫酸アンモニウム10g）または30％過酸化水素1部に対してシリカ5部のアタックポリッシュを使用することができる。

チタンとチタン合金のエッチングのヒント

表では、チタンや他の耐火性金属をエッチングするための異なるエッチング液がリストアップされています。市販の純チタンの場合、エッチングのために表面をスクラッチフリーにすることは難しいかもしれません。その場合、アタック・ポリッシュは最終的な表面仕上げを改善するのに役立つ。

表20.4：耐火性金属 - Ti、Zr、Hf、Cr、Mo、Re、Nb、Ta、W、V
組成	コメント
100mℓ 水 1-3mℓ HF 2-6mℓ HNO₃	Ti合金用のクロール試薬。スワブで 3～10 秒、または浸漬で 10～30 秒。
200mℓ 水 1mℓ HF	Ti、Zrおよび合金用。スワブまたは浸漬。より高濃度も使用できるが、染色性の問題が生じやすい。
30mℓ 乳酸 15mℓ HNO₃ 30mℓ HF	Ti合金用。綿棒で30秒まで。分解するので保存しないこと。αβ合金に有効。
30mℓ HCl 15mℓ HNO₃ 30mℓ HF	Zr、Hfおよび合金用。スワブで3～10秒、または浸漬で2分。
45mℓ H₂0（H₂O₂ またはグリセロール） 45mℓ HNO₃ 8～10mℓ HF	Hf、Zrおよび合金用のCainの化学研磨およびエッチング。水溶液を3～5部の水で希釈して、化学研磨後の構造体（綿棒試料）を染色することができます。5～20秒間スワブで試料を化学研磨し、エッチングする。偏光を使用する。
60mℓ HCl 20mℓ HNO₃	アクアレジア。Crおよび合金用。試料を1分間浸漬またはスワブする。保管せず、フードの下で注意深く使用する。
30mℓ HCl 45mℓ グリセロール 15mℓ HNO₃	odified 「Glyceregia」。Crおよび合金用。数分間浸漬する。
100mℓ 水 10g KOHまたはNaOH 10g K₃Fe(CN)₆	村上試薬。Cr、Mo、Re、Ta-Mo、W、Vおよび合金用。新鮮な試料を使用し、1分間浸漬可能。
70mℓ 水 20mℓ H₂O₂（30％） 10mℓ H₂SO₄	Mo合金の場合。試料を 2 分間浸漬する。浸漬で発色、綿棒で粒界エッチング。
10～20mℓ グリセロール 10mℓ HNO₃ 10mℓ HF	MoおよびMo-Ti合金用。最大5分間試料を浸漬する。
100mℓ 水 5g K₃Fe(CN)₆ 2g KOH	Mo-Re 合金用。68°F[20°C]で浸漬して使用。
50mℓ 酢酸 20mℓ HNO₃ 5mℓ HF	Nb、Ta および合金用。試料を10～30秒間綿棒で拭き取る。
50mℓ 水 14mℓ H₂SO₄ 5mℓ HNO₃	デュポンNb試薬。Nb-HfおよびNb合金用。
50mℓ 水 50mℓ HNO₃ 1mℓ HF	Nb-Zr および Nb-Zr-Re 合金用。綿棒試料。
30mℓ 乳酸 10mℓ HNO₃ 5mℓ HF	Re および W-Re 合金用。スワブ試料。
10mℓ HF 10mℓ HNO₃ 10-30mℓ グリセロ	Vおよび合金用、Ta合金は粒界エッチング。スワブ試料。Taおよび高Ta合金は等量使用。
100mℓ 水 50mℓ エタノール 2g NH₄HF₂	Weck's tint エッチング液。TiおよびTi合金の結晶粒構造を明らかにするのに適したエッチング液。試料表面が着色するまで試料を浸漬して使用する。エッチング中に試料を軽く振ると、より均一な着色薄膜が形成される。25mℓのエタノールを使用することで、発生するエッチングアーチファクトを除去することができる。

チタンおよびチタン合金イメージングのヒント

合金やアプリケーションによって、分析の目的は異なります。チタンの一般的な分析目標は、粒径、相パーセント、コーティングです。基本的な測定であれ、より高度な分析技術であれ、OmniMet ソフトウェアはイメージングニーズに理想的なツールです。

チタンおよびチタン合金硬さ試験のヒント

硬さ試験用標準試料
	ASTM	ISO
Brinell	E10	6506
Rockwell	E18	6508
Vickers	E92,E384	6507
Knoop	E384	4545
計装化	E2546	14577
換算表	E140	18265
ASMハンドブック第8巻：機械的試験と評価	硬さ試験セクション

ビューラーでは、以下のスケールのうち少なくとも1つを実行できる装置を提供しています：ブリネル、ロックウェル、ビッカース、ヌープ。前述のスケールを使用する場合は、試験方法に関する規格があります。表に挙げたような規格は、スケールの適切な試験方法を参照するのに適した場所です。機器、サンプル、試験方法などの要件が記載されており、適切なスケールを決定するのに役立ちます。

機器の能力は、自動化のレベルや文書化によって異なります。硬さ試験ソフトウェアと統合されているものもあります。ビューラーのDiaMetのようなソフトウェアは、部品の効率的な試験、精度、結果の文書化を支援します。これは、1つの部品に大量の圧痕を付けなければならない場合に特に役立ちます。